Способ определения оптических анизотропных параметров кристаллов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/21 

Изобретение относится к кристаллооптике, а именно к измерению оптических параметров материалов, и может быть использовано в кристаллофизике, материаловедении, в приборостроении.

В кристаллах важными параметрами, характеризующими оптическую анизотропию, являются двупреломление, дихроизм и эллиптичность собственных волн, связанная с оптической активностью. Для определения каждого из перечисленных параметров разработан ряд методов, в которых оптические параметры определяются из различных экспериментов на разных приборах и разных образцах, что неудобно, а иногда и, в принципе, невозможно.

Известен метод определения анизотропных оптических параметров кристаллов из измерения азимута прошедшего света в зависимости от азимута падающего света с помощью спектрофотометра.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является метод определения двупреломления и эллиптичности собственных волн в прозрачных кристаллах по измерению интенсивности света на выходе поляризационной системы с кристаллом, снабженной счетчиком фотонов. Значение разности хода для различных длин волн находится через отношение ин- тенсивностей при скрещенных и параллельных поляризаторах и при небольших углах разворота главной оси пластинки относительно поляризатора.

Однако в известном методе не определяется и нб учитывается дихроизм исследуемой пластинки, а значения разности фаз и эллиптичности определяются из графиков зависимости (}), что ограничивает точность определения искомых оптических параметров.

Задача предлагаемого способа определения оптических анизотропных параметров кристалла состоит в одновременном определении двупр /юмления. дихроизма и оптической активности с помощью специ(Л

С

2

Ю

sl

00

Јь

ального устройства с программным управлением к спектрофотометру.

Целью изобретения является повышение точности и скорости определения анизотропных оптических параметров.

Указанная цель достигается тем, что проводятся измерения функциональных зависимостей интенсивности прошедшего света I f( a) при изменении переменной а от 0 до 360° с помощью спектрофотометра. При проведении измерений кристаллическую пластинку устанавливают нормально к падающему линейно поляризованному свету между скрещенными первым и вторым поляризаторами. После этого поворачивают пластинку с выбранным шагом вокруг оси приборасна угол а, изменяя а от О до 360°, и каждый раз измеряют интенсивность прошедшего света. Затем проводят аналогичные измерения, поворачивая пластинку, расположенную между параллельными поляризаторами. . .„-..

В общем виде зависимость I f(«) получают при решении задачи о прохождении света через пластинку из двупреломляюще- го поглощающего оптически активного кристалла. Для интенсивности зависимость I f(a) записывают в виде:

1

a + bicos2a +

4 ( 1 + k2 )2 + b2Sin2o:+cicos4a+C2Sin4ct , (1) е а, В1, В2, ci и С2 - коэффициенты Фурье; а 1(1 -t k2)2 + 4k2 cos A cos2 у + + 1 - k2)2 cos2 y; + 2(t + k2)2ch 5 + 4k(1 +k2)sin Asln2y bi 2(1 -k4)sh(5(1 +cos2 y); b2 2(1 -k4)sh 5sln2y; ci (1 - k2)2 (ch д - cos A) cos 2 y; ca (1 - k2)2(ch д - cos A)sin2 y;

Nl,2 П1.2 + l К 1,2

в-(2лд/л)(кг+К1У, 6 (27rd/A)(/c2-K1);

A (2jrd/AXn2-m); N1,2 - комплексные показатели преломения кристалла;

Д пэ (п2 - ni) - эллиптическое двупре- ломление;

А/СЭ - () эллиптический дихроизм;

d - толщина образца;

А- длина волны;

k - эллиптичность собственных волн в кристалле, которая определяется оптической активностью;

у - угол между направлениями колебаний в поляризаторе и анализаторе:

а - угол между главным направлением поляризатора и кристалла.

Это выражение для интенсивности справедливо для всех одноосных кристаллов и для некоторых направлений двуосных кристаллов. Если кристалл неактивный (k 0), то оно справедливо для любых кристаллов. Для того, чтобы не учитывать пер- воначальное положение кристалла относительно поляризатора, вводят величины

25

b2 bi2 + b22; с2 ci2 + С22.

При скрещенных поляризаторах ( у 90 из (1), определив коэффициенты 30 фурье а и с , из отношения с /а вычисляют k2:

1,2. (а1 + ЗсЛ-2У2с1(а + сл).

35

а,-с,

(2)

,2(3

Зная k2, определяют cos До и I, измеряя а , b и с при повороте пластинки на угол а ; расположенной между параллельными поляризаторами (у 0):

сЪ5Д )-gk2(a,l+c,.) . 0 (a c +k -e Cou-Sc.) J 28 au«-kg)bft(..Qfkg) (31

е )2-bll«-k)fc,((k744kzj

Если кристалл неактивный (k 0), то

выражения для cos АО и I можно также получить из (1) при произвольном угле у между поляризаторами;

А . 0-c(2 + cosey).

С°5 ° л 1а +ссо52 -Ь2со5гу ; д ач-Ьсо&у fcosgy(4)

а-Ьсо%у-(-со5ау Общая разность фаз А ±Дэ+2ят, причем т и знак у До можно определить, если проводить измерения на тонких пластинках или на двух пластинках различной толщины. Определив Аид, вычисляют дву

преломление и дихроизм исследуемой пластинки. Вычислив k и Дпэ, можно оценить оптическую активность кристалла, линейное и циркулярное двупреломления Для этого используют соотношенияД л j-j, ДП

йиэ Kk2 лпэ

(5)

Дпэ2 Дпл2 Дпц2,

где Д Пэ. Д пч и Д пл - эллиптическое, циркулярное и линейное двулреломления кристалла;

п (п0 + пе)/2 - средний показатель преломления кристалла, при этом

Дпц С/п,

где G - скалярный параметр гирации

Отсюда можно вычислить удельное вращение р, которым бы обладал кристалл при отсутствии двупреломления, из формулы:

п G 2 rk Апэ п Я (1 +k2 )

Из этих же измерений можно определить ориентацию оптической оси в исследуемой пластинке, если известны главные значения показателей преломления п0 и Пе.

Воспользовавшись уравнениями нормалей для показателей преломления одноосных кристаллов без учета активности:

22

пг Јо: П2

ЈоЈе

Ео +(Је Јо )COS tp

получают соотношение для угла р.

,t ii i,2 1

. 2 5т Ц

Пе./

/ zj 2 (-k2 / k VP

(€-n.).;+an,-e(2be+An9i7 jj

sin2y

где (р - угол между оптической осью и волновой нормалью.

Если величина двупреломления невелика, то оно становится более простым:

-АЦэ. (9)

Пе-П0 1+К2

а при k - 0 оно переходит в известное соотношение,

В известном способе не предлагалось поворачивать образец с определенным шагом, поэтому не было возможности учитывать поглощение и дихроизм исследуемой пластинки, кроме того, расчет двупреломле

ния и активности проводили графически, поэтому точность определения оптических параметров невелика, а дихроизм определяют из другого эксперимента. 5В предлагаемом способе нахождения

оптических параметров кристаллов по приведенным формулам основная экспериментальная сложность состоит в определении коэффициентов Фурье a, b и с. Поэтому, 10 хотя зависимость I f( а) можно измерить на любом спектрофотометре с поляризационной приставкой, метод может быть реали- зовал лишь на автоматизированном устройстве с использованием ЭВМ. Уста- 15 новка должна содержать держатели поляризаторов и кристалла с возможностью вращения вокруг оптической оси прибора, фотометрическую систему, монбхроматор и обеспечивать следующие функции1 установ20 ку угла между образцом и системой первый поляризатор - второй поляризатор за счет поворота образца либо за счет синхронного вращения поляризаторов, измерение интенсивности прошедшего света, а также

25 ввод данных в ЭВМ для определения Фурье-амплитуд

Определение Фурье-амплитуд численным интегрированием по формулам Фурье экспериментальной зависимости I f( a

30 либо методами линейно-регрессивного анализа оказывается в данном случае эквивалентным. Ввиду ортогональности базисных функций можно проводить разложение лишь по тем из них, которые необходимы в

35 данном конкретном случае (например, по

функциям sin2 a, cos2 а для определения

дихроизма). Выигрыш в точности определения Фурье-амплитуд составляет около

М360 / Да где Да- шаг измерения зависи40 мости 1(«) Одна из использованных установок была создана на основе серийного спектрометра КСВУ (фиг. 1) Свет от лампы накаливания через конденсатор и поляризатор попадает на образец и затем через по45 ляризатор и второй конденсатор в монохроматор МДР-12 и систему регистрации. МикроЭВМ снимает информацию с ФЭУ и подает управляющие импульсы на двигатель монохроматора и храповые при50 воды поляризаторов. Используют две схемы: либо на привод ставят образец, а поляризаторы неподвижны, либо при не- подвижном образце поляризаторы синхронно поворачивают двумя Одинаковыми

55 приводами. Точность установки угла около 0,5°, шага поворота 10°, погрешность фото- метрирования менее 0,5%. Точность определения коэффициентов Фурье не меньше, чем 10 , при этом точность определения

k. , Д , ДкМО 7. ЭВМ выполняет многократные сканирования спектра при разных значениях угла а с сохранением данных в ОЗУ, затем в ходе эксперимента проводят Фурье-анализ, вычисляют параметры k, Л и д, а затем искомые параметры оптической анизотропии кристаллов Д пэ, Лкз и G. Результаты выдают на принтер в текстовом или графическом виде. Все управление экспериментом, обработку результатов и их выдачу в текстовом и графическом виде в процессе измерения производят в автоматическом режиме с использованием специальной программы для управляющей микроЭВМ.

Пример. Исследуют кристаллы предлагаемым способом на установке КСВУ. Проводят измерения оптически активного поглощающего кристалла кварца, окрашенного примесью железа в коричневый цвет. На фиг. 2 приведены характерные функциональные зависимости интенсивности прошедшего света I от угла поворота пластинки дяя образца толщиной 2,48 мм для Л 0,55 мкм при двух положениях поляризаторов. Получают следующие коэффициенты Фурье: при скрещенных поляризаторах ах 0,777, GX 0,422; при параллельных поляризаторах а„ 0,690, Ь„ 0,27. с, 0,241,

Из этих данных по формулам (2), (3) и (8) вычисляют оптические параметры: k 0,296; Д -98,68° + 360°; д 0,256; р 6,963°.

Затем определяют параметры оптической анизотропии исследуемого кристалла: Дпэ 1,61 Дк 9,03 G 1,35810 4. Аналогичные значения для кварца получены в интервале длин волн от 0,4 до 0,75 мкм. Дисперсия анизотропных параметров приведена на фиг. 3.

Исследуют кристаллы фианитов 2г02- У20з с примесью АЮз, которые по симметрии являются кубическими, оптически неактивными и не должны обладать анизотропными оптическими свойствами. Исследуют оптическое совершенство данных кристаллов и изменение их оптических свойств при легировании различными элементами. При исследовании в скрещенных поляризаторах образцы светлые и окрашенные, следовательно они являются двупре- ломляющими. Поскольку кристаллы двупреломляющие, можно оценить величину двупреломления в них, а также величину дихроизма, возможно возникающего в кристаллах с примесями.

Предлагаемым способом проводят исследования этих кристаллов. Зависимости оптических параметров фианитов от длины

волны приведены на фиг. 4. Введение примеси Л/Оз увеличивает значение двупреломления, но значения Д п чистого кристалла и образца ЛЮз 0,5% достаточно близки, в то

время как величина двупреломления Д п 3, для образца Л/Оз 0.1 мае % почти в три раза больше, чем ЛЮз 0,5 мас.% и чистого. Увеличение концентрации ЛЮз до 1 мас.% понижает величину двупреломле0 ния, что говорит об уменьшении вынужденной анизотропии, т. е. об улучшении степени кубичности. Кроме того исследован аномальный ход величины дихроизма во всех образцах: при концентрации W03

5 0,1 мас.% оптические свойства обнаруживают аномалию, ч то связано с изменением структуры кристалла, когда образуется твердый раствор внедрения.

Предлагаемый способ определения оп0 тических анизотропных параметров кристаллов спектрофотометрическим методом отличается от известного для прозрачных кристаллов тем, что способ позволяет одновременно путем определения Фурье-компо

5 нентфункции I f(«) водном эксперименте с большой точностью определить поглощение, двупреломление, дихроизм, эллиптичность собственных волн, связанную с оптической активностью, ориентацию опти0 ческой оси по измерению зависимости интенсивности I прошедшео света от поворота пластинки с определенным шагом. Кроме того, предлагаемое устройство позволяет в автоматическом режиме с исполь5 зованием специальной прораммы для управляющей микроЭВМ определять оптические параметры кристалла.

Ф о р м ула изобретения Способ определения оптических ани0 зотропных параметров кристаллов, заключающийся в измерении интенсивности излучения, прошедшего последовательно через первый поляризатор, кристалл и второй поляризатор при изменении длины

5 волны излучения, и определении по полученным зависимостям двупреломления, эллиптичности собственных волн k, скалярного параметра гирации G и их дисперсии, отличающийся тем, что, с целью

0 повышения точности и скорости определения, а также расширения круга измеряемых параметров, дополнительно изменяют угол расположения кристалла относительно поляризатора в направлении распростране5 ния излучения, определяют величину эллиптичности собственных волн при скрещенных поляризаторах по формуле

k2 fa.tf3(V 2 42СJos cj a,-C,

,o

определяют двупреломление Д пэ и дихроизм Д/сэ при параллельных поляризаторах из соотношений

COSA i: - sc k4)-gKe(ontcB) . (аи+СиХ И-г Ои-Зс.) ;

25 ou(elg bji-k)4c..i:(uk) 6 )2-Mi-kVc,((T+4k2j

где ад, Cj - Фурье-коэффициенты, полученные из измерений при скрещенных поляризаторах;

а„, Ь„, с,Р - Фурье-коэффициенты, полученные из измерений при параллельных поляризаторах:

Д (2тгс1/АХп2-П1); J (27rd/A)(2-Ki):

Ш,2 - показатель преломления кристалла вдоль и поперек оптической оси; Дпэ П2 - ni - двупреломление;

«г 12 коэффициент поглощения кристалла в направлении вдоль и поперек оптической оси;

Дк к2 - #1 - дихроизм; d - толщина кристалла;

А-длина волны излучения, определяют скалярный параметр гирации по соотношению

0. 2k

0 Дпп

1 + k2

i

где п (п0 + пв)/2 - средний показатель с преломления кристалла;

По, Пе - показатели преломления обыкновенного и необыкновенного лучей в кристалле,

а угол ориентации оптической оси р определяют из соотношения

г ,i i/2i

0

5т%( k /J k

(

/ г i -K4L -к п

{ e-no} ho+un9- - 2he un9-- J

Применение: кристаллография. Сущность изобретения- способ определения анизотропных параметров кристаллов и их дисперсии, включающий измерения интенсивности света, проходящего через поляризатор, кристалл и анализатор в зависимости от угла вращения кристалла. Обработку по этому способу ведут по коэффициентам Фурье. 4 ил.

Фиг.-i

V

L f . «те eu

I1(

r

4

0 -5

4

an,f0

14

.

4

/

Фиг.З

0,«

0,6

Л., мкм

Ґ

0,6

V