Способ определения степени кристалличности целлюлозы Советский патент 1992 года по МПК G01N24/08 

00

С

Использование: в целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретения: исследуемый образец увлажняют при относительной влажности в оздуха 90% в течение 20 мин. Возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов. Определяют амплитуду медленно релаксирую- щей компоненты сигнала, а о степени кристалличности судят по сравнению амплитуды сигнала от образца с амплитудой сигнала от водного эталона. 2 табл.

Изобретение относится к исследованию параметров надмолекулярной структуры волокнистых полимерных материалов, а именно степени кристалличности, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при анализе готовой продукции.

Известен рентгеноструютурный способ определения степени кристалличности полимерных материалов в сухом состоянии.

Однако указанный способ трудоемок, требует большого времени для приготовления образцов и проведения экспериментов.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ определения степени кристалличности влажных полимерных материалов, основанный на анализе изотерм адсорбции образцов, т.е. зависимости абсолютного влагосодержа- ния от относительного давления паров воды, при этом образец исследуемого материала выдерживают при относительном давлении паров воды от 0 до 90% в течение 24 ч с одновременным измерением степени кристалличности, производимых на специальной адсорбционной установке с использованием весов Мак-Бена.

Недостатками способа являются длительности, трудоемкость проведения эксперимента, сложность теоретического расчета влагосодержания аморфных областей исследуемых материалов с использованием изотерм сорбции, а также недостаточная точность.

Цель изобретения - повышение экс- прессности.

Поставленная цель достигается тем, что исследуемый образец в течение 20 мин выдерживают в эксикаторе при относительной влажности воздуха 90%, измеряют массу

VI

Јь Ю 00 О О

образца исследуемого материала и водного эталонного, после чего измеряют амплитуду медленно релаксирующей компоненты сигнала свободной индукции от исследуемого образца и амплитуду сигнала свободной индукции от водного эталона и по измеренным величинам определяют степень кристалличности по формуле

ГПр Аэ

тэ AOD

-1

т°Дэ 1 +а.

тэ AOD

где т0 - масса исследуемого образца;

тэ - масса водного эталона;

AOD - амплитуда медленно релаксирующей компоненты сигнала свободной индукции от исследуемого образца;

Аэ - амплитуда сигнала свободной индукции от водного эталона;

РКГ плотность кристаллических участков целлюлозы, г/см .

Способ осуществляется следующим образом.

Образец целлюлозы в течение 20 мин выдерживают в эксикаторе при относительной влажности воздуха 90%, измеряют массу образца исследуемого материала т0 и эталонного образца - воды тэ. Затем образец помещают в катушку датчика импульсного релаксометра ядерного магнитного резонанса. Возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов. Измеряют амплитуду медленно релаксирующей компоненты AOD от протонов воды. Затем измеряют амплитуду сигнала свободной индукции от водного эталона Аэ.

Результаты измерений приведены в табл.1.

Значения степеней кристалличности целлюлозных материалов, определенные различными методами, приведены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что значения степеней кристалличности материалов, определенных тремя независимыми способами, близки по значению.

Изобретение позволяет с необходимой

точностью и экспрессно определять степень кристалличности.

Формула изобретения Способ определения степени кристалличности целлюлозы, включающий увлажнение исследуемого образца, регистрацию физико-химического параметра, на основании которого судят о степени кристалличности R, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности, увлажняют исследуемый образец при относительной влажности воздуха 90% в течение 20 ммн, возбуждают и регистрируют сигналы свободной индукции (ССИ) протонов исследуемого образца и водного эталона, определяют амплитуду сигнала эталона Аэ

и амплитуду медленно релаксирующей компоненты AOD сигнала образца, а степень кристалличности определяют из соотношения

т0 Аэ

v тэ AOD к. -

-1

т0 Аэ . , л T A5rJ-1+

где т0 - масса исследуемого образца, г;

тэ - масса водного эталона, г;

/эк - плотность кристаллических участков целлюлозы, г/см .

Таблица 1

Таблица 2