Органическое связующее для диэлектрических паст Советский патент 1992 года по МПК H01B3/18 

Изобретение относится к микроэлектронике и может быть использовано при про1 изводстве диэлектрических паст для толстопленочной технологии ГИС.

Известны органические связующие для диэлектрических паст, изготавливаемые на основе растворов этилцеллюлозы в терпи- неоле.

При вжигании паст на основе такого типа связующего удаление органической связки происходит в интервале размягчения стеклосвязующего, входящего в состав паст. Вследствие этого диэлектрические покрытия имеют большое количество дефектов в виде кратеров и пустот, кроме того, пасты, включающие органическое связующее на основе терпинеола, обладают резким запахом., что-ухудшает условия работы персонала, требует организации приточно- вытяжной вентиляции с многократным воздухообменом. Для удаления остатков f паст с оборудования для их производства,

станка для трафаретной печати и отмывки технологической оснастки используют спирто-ацетоновую смесь, являющуюся токсичной и пожароопасной.

Известны составы органических связующих толстоплеточных паст на основе гли- колевых растворов различных -типов целлюлозы, позволяющие частично устранить указанные недостатки, В маетности, улучшаются условия труда персонала так как такие связки не имеют резкого запаха, кроме того, отпадает необходимость в использовании органических растворителей для отмывки оборудования и оснастки - отмывка может производиться водой,

Однако связки на основе этиленгликоля и карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) высокотоксичны и не обеспечивают постоянства вязкости паст, что приводит к невоспроизводимости толщины изоляционных слоев и не позволяет получать отпечатки со ста- бильныМ разрешением.

Ј

ч:

чз

Наиболее близким к предлагаемому явяется органическое связующее, входящее состав диэлектрической пасты, содержаей, мас.%:

Оксид алюминия25 - 35

Легкоплавкое стекло 24 - 28 Стеклокристаллический цемент24 - 28

Кремний кристалличес- . кий0,9-2,0

Оксипропшщеллю- лоза0,8-1,3

Пропиленгликоль15-18

Полиоксиэтиленгли- коль0,3-1,5

Органическое связующее в пересмете к 100% состоит, мас.%: Оксипропилцеллю- лйза3,94 - 7,83

Пропиленгликоль86,71 - 94,24

Полиоксиэтиленгликоль 1,53 - 8,67 Пасты, изготовленные на основе известного связующего, также позволяют улучшить условия работы персонала, так как не имеют резкого запаха, кроме того, удаление остатков паст производится водой, что повышает экологическую чистоту технологического процесса и снижает пожароопас- HOjCTb.

Однако изоляционные слои имеют значительное количество дефектов типа кратеров и сквозных пор.

Цель изобретения - повышение надежности покрытий на основе паст путем снижения дефектов типа кратеров и сквозных пор.

Поставленная цель достигается тем, что органическое связующее, включающее рк- сипропилцеллюлозу, пропиленгликоль и поверхностно-активное вещество, в качестве поверхностно-активного вещества содержит синтанол при следующем соотношении компонентов, мас.%: О ксипроп илцеллю- лоза2,0-10,0

Синтанол0,3 - 4,0

ПропиленгликольОстальное

Положительное влияние введения син- танола совместно с пропиленгликояем и ок- сипропилцеллюлозой обусловлено тем, что синтанол способствует уменьшению повер- ностных напряжений и более упорядоченному расположению частиц стеклопорошка в высушенном диэлектрическом слое.

При введении в состав связующего ок- сипропилцеллюлозы в количестве более 10 мас.% возрастает вязкость связующего, вследствие чего ухудшаются печатные свойства паст (паста не продавливается через трафарет), при этом рисунок диэлектрического слоя частично не пропечатывается. При введении в состав связующего оксипро- пилцеллюлозы в количестве менее 2 мас% и синтанола в количестве более 4 мас.% вязкость связующего снижается, при этом не обеспечивается требуемая разрешающая способность в процессе трафаретной печати. Введение синтанола менее 0,3 мас.% приводит к появлению большого количества

дефектов типа отслоений уже в процессе сушки отпечатка; в дальнейшем при вжига- нии слоя образуются незаполненные диэлектриком участки и кратеры. Кроме того, вследствие высоко о поверхностного натяжения связующего в процессе трафаретной печати происходит необратимее забивание ячеек трафарета, что приводит к появлению непропечатанных участков в диэлектрическом слое.

Органическое связующее готовят следующим образом.

Взвешивают в колбе заданное количество пропиленгликоля, после чет о устанавливают колбу в колбонагреЗатель,

Нагревают Пропиленгликоль в колбе до температуры (80 ± 5)°С при постоянном перемешивании. Взвешивают навеску ок- сипропилцеллюлозы в соотретстаии с заданным составом связующего. Введениз

оксипропилцеллюпозы в колбу производят порциями по 3 - 5 г с интервалом 8-12 мин, постепенно увеличивая число оборотов мешалки от 200 до 500 о5/мин на (50 ± 5) об/мин через каждые 8 -- 12 мин.

Растворяют оксмпропилцеллюлозу в про- пиленгликоле при вращении мешалки со скоростью 500 об/мин, Ориентировочное время растворения 4 ч. По окончании растворения оксипропилцеллюлозы в спязующее в соответствии с заданным составом вводят синтанол, после чего производят перемешивание связующего в течение не менее 15 мин. Гомогенизированное таким образом связующее процеживаютчерез два

слоя чистого батиста.

Испытания органического связующего Производили в составе диэлектрических паст различного назначения: для знакосин- тезирующих индикаторных панелей (ЗСИ),

0 для защиты толстопленочных резисторов, для межслойной изоляции многоуровневых коммутационных плат. В описанных применениях- соотношение органической к неорганической компонент паст находилось в

5 диапазоне от 1:2,8 до 1:4.

В пасте для ЗСИ в качестве неорганической составляющей использовали известную композицию состава: оксид алюминия 27 вес.ч; легкоплавкое стекло

С 82-3 ПАЩО.027.010 ТУ 26 вес.ч; сетклокри- сталлический цемент СЦН 84-2-ТХ0.027.015 ТУ 26 вес.ч; кремний кристаллический 1,5 вес.ч. В пасте для защиты толстопленоч- иых резисторов в качестве неорганической составляющей использовали стекло С-81 ПАЩО.027.070 ТУ, В пасте для межслойной изоляции многоуровневых коммутационных плат использовали композицию стекла С 55-1 ПАЩО.027.006 ТУ 75% и оксида алюминия 25%.

Пасты изготавливают следующим образом.

Измельчают исходные неорганические компоненты в шаровой мельнице до величи- ны удельной поверхности 6000 - 10000 смтг, после этого в фарфоровой ступке производят смешивание композиций в заданном соотношении (для защитной пасты берут порошок стекла С-81), затем добавляют за- данное количество органического связующего, тщательно перетирают пасту в ступке пестиком, после чего окончательно перетирают пасту на трехвалковой пастотерке до получения величины степени перетира не более 20 мкм.

Составы органического связующего и характеристики паст на его основе приведены в таблице.

Сопоставление результатов сравнительных испытаний предлагаемого (примеры 1 - 7) и известного органического связующего (пример 12) в толстопленочных пастах показывают достижение положительного эффекта на предлагаемом связующем независимо от типа и состава неорганической составляющей ласты.

При выходе за указанные предельные значения содержания компонентов (примеры 8 - 11) цель изобретения не достигается.

Формула изобретения Органическое связующее для диэлектрических паст, содержащее оксип- ропилцеллюлозу, пропиленгликоль и поверхностно-активное вещество, отличающееся тем, что, с целью повышения надежности покрытий на основе паст путем снижения дефектов типа кратеров и сквозных пор, в качестве поверхностно-активного вещества оно содержит синтанол и компоненты взяты в следующем соотношении, мас.%:

Оксипропиленцеллю- лоза2,0-10,0

Синтанол0,3 - 4,0

Пропиленгликоль Остальное

Использование: при производстве диэлектрических паст для толстопленочной технологии. Сущность изобретения: органическое связующее содержит оксипропилцел- люлозу, синтанол и пропиленгликоль. При этом повышается надежность покрытия на основе паст в результате снижения дефектов типа кратеров и сквозных пор. 1 табл.

5,0

2,0

93,0

1

10,5

5,0

5,0

1,0

0,2

,5

(иа-5,0 ст- (1,0) й)

88,5

ЭМ 90,5

90,6 (17,6)

5,0 , (1,0)

1-.(

1:4

Оксид алюминия

37,0 мае. (29,6) Легкоплавкое стекло 30,0 мае. (2М) Стеклокристаллический цемент 31,0 мае. (,8) Кремний кристаллический

,--------------- «---- «--------.---.-.-«-.....

В скобках приведен известный состав в пересчете к 100%

8

3

5

Оксид алюминия 27 вес.м Легкоплавкое стекло 26 вес.ч. Стеклок исталли- ческий цемент 26 вес.м. Кремний крис- тзллическцй 1,5 вес.ч.

Стеклопорошок С-81 Стеклопорошок С 55-1 75% Оксид алюминия 25%

0,01

0,03

Оксид алюминия

Не пропечатывается рисунок

0,1 0,08

Растекание пасты более 30 мкм ,

0,09 0,09