(S
С
Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения кристаллического 2,5-гидрата 1-карбоцефалоспорина, используемого как антибиотик в медицине. Цель - создание новой кристаллической формы указанного вещества с лучшей устойчивостью в условиях относительной влажности. Для этого используют водный 1%-ный раствор уксусной кислоты, содержащей 2,5 гидрат 1-карбоцефалоспорина , который высушивают вымораживанием. В этом случае получают продукт, который обладает определенными рентгеновскими дифракционными свойствами, измеренными для порошка при облучении с длиной волны Д 1, А на медной трубке с никелевым фильтром (Cu;Ni) по межплоскостным расстояниям и относительным интенсивностям. 1 табл.
Изобретение относится к способу получения новой кристаллической формы антибиотика цефалоспоринового ряда, а именно, кристаллического 2, 5тидрата 1 -карбацефалоспорина, формулы
О СНГ50ГИН О соон
который находит применение в медицине.
Целью изобретения является создание новой кристаллической формы цефалоспорина, обладающего более высокой устойчивостью в условиях относительной влажности.
Используемое обозначение: LY- 2282J8 - безводная форма соединения I.
Пример. 2,5 гидрат 7/3(2-)R (-2 -)(м-метилсульфонамидо/фенил/- 2-аминоацетамино/-3-хлор-3/1-карба- (1-детиа)цефем/-4-карбоновой кислоты (2,5 гидрат LY-22823B).
Проба LY-228238 в количестве 208 мг растворяется в 1%-ной уксусной кислоте в воде, и полученный в результате раствор подвергается сушке вымораживанием. Твердое вещество растворяется в 2 мл воды при j8°C. Раствору дают возможность стоять при
а с к
а
комнатной температуре в течение 16 ч. Полученные в результате кристаллы выделяются с помощью фильтрования и сушатся на воздухе, давая желаемый целевой продукт. Продукт показывает дифракционную картину порошково рентгенограммы, показанную в таблице формулы изобретения.
Анализ для ( H C1N406) 2,5 Н2
Вычислено, %: С 41,85; Н 4,96; N 11,48,
Найдено, %: С 41,56; Н 4,86; N 11,31.
Анализ методом Карла-Фишера других порций продукта, полученного аналогичным способом, подтверждает присутствие 2,5 моль воды на моль LY-228238.
Формула изобретени
Способ полумения кристаллического 2,Ь гидрата 1-карбацефалоспорина формулы
«. и
о p-ci сн3-502-мн о Тон .
обладающего следующими рентгеновскими диффракционными свойствами, измеренными для порошка при облучении с длиной волны ft 1,5405Ь К на медной трубке с никелевым фильтром (Си : Ni) со следующими значениями межплоскостных расстояний d и относительных интенсивностей 1/1 :
отличающийся тем, что водный раствор 1%-ной уксусной кислоты, содержащей соединение фор мулы 1, сушат вымораживанием.
