Способ получения покрытия на подложке Советский патент 1992 года по МПК H01B19/00 

сл С

Использование; при изготовлении тонкопленочных конденсаторов и электролюминесцентных панелей. Сущность изобретения: после осаждения на кремниевую или кварцевую подложку электроннолучевым испарением покрытия из твердых растворов или изоморфных смесей оксидов металлов на заготовку наносят вакуум-термическим осаждением слой алюминия толщиной 0,1-0.6 мкм, термообрабатывают на воздухе при температуре 620-670 К, стравливают алюминиевый слой в соляной кислоте, промывают и сушат. Зз счет снижения пористости покрытия улучшаются диэлектрические характеристики и эксплуатационная стабильность изделий.

Изобретение относится к способам получения тонкопленочных покрытий и может быть использовано в элекротехнике. электронике и оптике, в частности, при изготовлении тонкопленочных конденсаторов и тонкопленочных электролюминесцентных панелей.

Известен способ получения термостабильного покрытия в виде диэлектрика с высоким удельным зарядом, заключающийся в получении покрытия методом электроннолучевого испарения оксидных соединений с последующей термической обработкой пленок, приводящей к укреплению структурных связей, установлению ближнего порядка, соответствующего термодинамическому равновесию. Способ предусматривает отжиг покрытия при температуре 620-950 К в течение 30-60 мин.

Недостатком известного способа является сохранение и даже увеличение числа

пор в покрытии, приводящее к снижению диэлектрической постоянной, показателя преломления, диэлектрической прочности, удельного заряда. Указанные недостатки приводят к снижению функциональных возможностей тонкопленочных изделий при низкой их надежности.

Наиболее близким по технической Сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения покрытия на подложке, при котором твердый раствор диоксида гафния и полуторного оксида неодима наносят методом электронно-лучевого испарения на подложку.

К недостаткам прототипа относится значительное количество пор в покрытии, приводящее к снижению на 10-20% относительно массивного образца значений относительной диэлектрической проницаемости, показателя преломления, диэлектрической прочности. Указанные недостатки

СЛ

со о

00

приводят к снижению функциональных возможностей термостабильного покрытия при низкой его надежности.

Цепь изобретения -- улучшение электрических характеристик покрытия и эксплуатационной стабильности изделий.

Поставленная цель достигается тем, что после нагрева подложки до 370-520 К и нанесения на нее электронно-лучевым испарением слоя из твердых растворов или изоморфных смесей оксидов металлов на полученную заготовку (структуру) наносят слой алюминия толщиной 0,1-0,6 мкм, тер- мообрабатывают ее при 620-720 К в течение 30-60 мин, затем слой алюминия стравливают соляной кислотой, промывают и сушат на воздухе при нагревании.

Нижний предел (0,1 мкм) обусловлен тем. что при меньшей толщине пленка не сплошная. Верхний предел (0,6 мкм) обусловлен тем, что увеличение толщины свыше 0.6 мкм не приводит к дальнейшему увеличению качества обрабатываемого покрытия.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В вакуумной камере методом электронно-лучевого испарения одновременно на кремниевую пластину и ня ппастину плавленого кварца из таблетки твердого раствора диоксида гафния с 20 мол.% полуторного оксида неодима проводилось осаждение диэлектрического слоя.

Таблетку твердого раствора состава 20 мол.% NdsOa - 80 мол.% НГОг получают следующим образом.

Смешивают 75.9 мл хлорокиси неодима с концентрацией по Мс 20з386,7г/л и 457,84 мл хлорокиси гафния с концентрацией 160,3 г/л по HfOz. Раствор разбавляют дистиллированной водой до 3-3.5 л и при постоянном перемешивании проводят осаждение 25%- ным аммиаком до рН 9.0-9,2. Суспензия отстаивается 4-5 ч. После проверки полноты осаждения прибавлением нескольких десятых долей миллилитра аммиака проводят фильтрацию суспензии и промывку дистиллированной водой до отрицательной реакции на CI и NH4 -ионы Затем проводят сушку при 120-,130°С в течение 48 ч с последующей прокалкой при 950-1050°С в течение 8-6 ч соответственно. Осуществляют помол полученного вещества со спиртом при весовом соотношении твердой и жидкой фаз 1:1. Полученный порошкообразный продукт спрессовывают в таблетке диаметром 20 мм и толщиной 10 мм и обжигают на воздухе при 1150-1250°С в течение 6-4 ч соответственно. Затем проводят вакуумный

отжиг при 1500°С в течение 4 ч при давлении менее 10 Па и последующий окислительный отжиг при 1000+50°С в течение 10 ч. Полученный материал состава 20 мол.%

NdaOa - 80 мол.% Hf02 представляет собой твердый раствор на основе HfOz. имеющий кубическую структуру типа флюорита.

Осаждение диэлектрического слоя на подложку проводят при следующих услови0 ях:

Температура подложки 400-430 К; скорость осаждения 25-30 нм/мин; удельная мощность испарителя 450 Вт/см ; время осаждения 20 мин.

5После нанесения покрытия проводят

следующие операции.

Напыляется сплошная пленка толщиной 0,2 мкм вакуумным термическим испарением алюминия;

0полученную структуру подвергают термической обработке в атмосфере воздуха при температуре 680-710 К в течение 40- 45 мин:

стравливают алюминиевую пленку в со5 ляной кислоте в течение 15 мин:

покрытие промывают в деионизован- ной воде;

покрытие сушат в атмосфере воздуха при 320-330 К в течение 10-15 мин.

0Для исследования электрофизических

свойств полученных диэлектриков на кремнии проводилось напыление верхних электродов из алюминия А99 вакуумным термическим испарением через маски.

5В результате получены слои, имеющие

относительную диэлектрическую проницаемость 29-31,электрическую прочность 8,0- 9,0 МВ/см, тангенс угла диэлектрических потерь менее 0,003, температурный коэф0 фициент емкости менее 2,6-10 , величину удельного заряда более 20 мкКл/см2, количество пор диаметром свыше 0,1 мкм менее 0,410 см , показатель преломления 1.96. В конденсаторе с толщиной диэлектрика 0,6

5 мкм на кремнии КДБ-10 после термополе- вого воздействия при температуре 420 К в течение 60 мин сдвиг напряжения плоских зон составлял менее 4 В.

Применение для напыления на диэлек0 трическую пленку перед ее термической обработкой алюминия различных марок, например А999, А995, А99, А95, А85, А8, А7, А6, А5, АО, А, АЕ, не оказывало заметного влияния на свойства полученных слоев диэ5 лектрического покрытия.

Формула изобретения Способ получения покрытия на подложке, при котором последнюю нагревают до 370-520 К и электронно-лучевым испарением на нее наносят слой из твердых раство

ров или изоморфных смесей оксидов метал-нанесения указанного оксидного слоя на

лов. отличающийся тем, что. с цельюполученную заготовку наносят слой алюмиулучшения электрических характеристикния, термообрабатывэют его при 620-720 К

покрытия и эксплуатационной стабильно-в течение 30-60 мин, затем слой алюминия

сти изделий, содержащих это покрытие, пу-5 стравливают соляной кислотой, промывают

тем снижения его пористости, послеи сушат на воздухе при нагревании.