Устройство для экстрагирования нефте- и битумонасыщенных пород Советский патент 1992 года по МПК B01D11/02 

СО

С

Сущность изобретения устройство содержит вертикальный экстрактор с днищем и рубашкой, испаритель, подсоединенный к экстрактору посредством паропровода и сифонной трубки с U-образным прерывателем стока растворителя Устройство снабжено паровым обтекателем, охваченным теплозащитной рубашкой с предохранительным отверстием, сливным патрубком с запорным вентилем, расположенным между днищем экстрактора и испарителем. Причем для упрощения конструкции прерыватель стока сифонной трубки выполнен в виде расширенного сливного канала 1 з п ф-лы 1 ил 1 табл.

Изобретение относится к лабораторному оборудованию, в частности, к устройствам для экстрагирования органических веществ из кернов, и может быть применено в отраслях народного хозяйства, использующих метод экстракции для аналитических целей.

Известно устройство для выделения органических веществ из материалов - аппарат Сокслета (базовый объект), его аналоги, широко применяемые в настоящее время в аналитических лабораториях в различных областях народного хозяйства. Их недостатком является периодичность процесса экстрагирования, охлаждение растворителя в рабочей зоне экстрагирования, что увеличивает время экстракции и может приводить к изменению состава экстрагируемых веществ в процессе экстракции из-за контакта с окружающей средой.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результат/ к предлагаемому устройству является устройство для экстрагирования органических веществ из твердых материалов включающее вертикальный экстрактор с днищем и рубашкой, испаритель, подсоединенный к экстрактору посредством сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель, отличающийся от экстрактора Сокслета тем, что с целью повышения эффективности и производительности в процессе экстрагирования в инертной среде поддерживается необходимый уровень растворителя в зоне экстрагирования с одновременным прямотоком через породы с помощью прерывателя слива U-образной трубки с запорным вентилем.

Недостатком прототипа является необходимость использования специального дополнительного оборудования с блоком

VJ

О

VI

XI

регулирования и стабилизации температуры цля нагрева, термостатирования и подачи воды в рубашку экстрактора, к примеру, стандартного лабораторного водяного термостата, для предотвращения охлаждения растворителя в рабочей зоне в процессе эк1 рагирован я.

Кроме того пои загрузке в данное устройство, как и -. -. :парат Сокслета, образца измельченной ороды с большим содержа- нием высокое;,зкого органического вещества, например, с высоковязкой нефтью или битумом возможно временное прекращение фильтра, .и потока через слой породы вследствие ее набухания при смачивании первыми порц 1ями растворителя и закупорка проницаемых каналов. При этом для восстановления потока требуется нежелательное из-за конструктивных ограничений значительное превышение уровня раство- рителя в рабочей зоне экстрактора над сифонной трубкой, либо охлаждение экстрактора с растворителем и слив первых порций охлажденного растворителя, что, однако, приводит к частичной потере скоро- сти и эффективности экстрагирования.

Целью заявляемого устройства является повышение эффективности и производительности процесса экстрагирования, особенно высоковязких веществ, без ис- пользования специального оборудования для обогрева и термостатирования рабочей зоны экстрактора.

Указанная цель достигается тем, что известное устройство, включающее верти- кальный экстрактор с днищем и рубашкой, испаритель, подсоединенный к экстрактору посредством паропровода и сифонной трубки с U-образным прерывателем стока растворителя, снабжено паровым обтекателем, охваченным теплозащитной рубашкой с предохранительным отверстием, сливным патрубком с запорным вентилем, расположенным между днищем экстрактора и испа- рителем. Причем, для упрощения конструкции прерыватель потока выполнен в виде расширенного сливного канала сифонной трубки относительно ее входного наполнительного канала вместо U-образ- ной трубки, подсоединяемой к сифонной трубке и корпусу экстрактора.

Предлагаемое устройство схематически изображено на чертеже,

Устройство содержит изготовленные из стекла экстрактор 1, помещенный в паровой обтекатель 2 и теплозащитную рубашку 3 с предохранительным отверстием 4, связанный с испарителем 5 посредством парового обтекателя и сифонной трубки 6, холодильник-конденсатор 7 и нагреватель 8. Дно 9

экстрактора сообщается посредством сливного патрубка 10 и запорного вентиля 11 с испарителем, обеспеченным соответствующим патрубком 12 с запорным вентилем 13 для ввода инертного газа. В предлагаемом устройстве автоматическое прерывание потока слива путем U-образной петли по аналогии с прототипом может быть осуществлено также путем расширения канала 14 сифонной трубки 6 относительно ее входного накопительного канала, что с технологической точки зрения представляется более целесообразным и упрощает конструкцию. Корпус рабочей зоны 16 экстрактора фиксируется в паровом обтекателе 2 с помощью упоров 17.

Работает устройство следующим образом.

Для экстрагирования органических веществ, например, из битумонасыщенного керна, в испаритель 5 наливают растворитель; в рабочую зону 16 экстрактора помещают уложенный в фильтровальную бумагу образец 18 измельченного керна. Затем при открытом вентиле 13 продувают устройство инертным газом через патрубок 12, после чего вентиль 13 закрывают.

При закрытом вентиле 11 включают нагреватель 8. Температура бани в нагревателе обеспечивает кипение растворителя в испарителе 5. Пары растворителя поступают в паровой обтекатель 2, нагревая загруженный в экстрактор керн 17 до температуры растворителя и далее в холодильник 7, где они конденсируются в виде капель конденсата, стекают в рабочую зону 16 экстрактора на породу 18, постепенно заполняя ее до верхнего уровня сифонной трубки 6. После переполнения наполнительного канала 15 сифонной трубки часть растворителя вместе с растворенными в нем экстрагированными веществами из придонной части 9 рабочей зоны 16 экстрактора поступает в более широкий сливной канал 14 сифонной трубки 6 и далее в испаритель

5,не увлекая за собой наполнившийся в экстракторе растворитель. Конденсирующиеся в холодильнике 7 пары растворителя обеспечивают постоянный приток свежего растворителя на слой породы, чем обеспечивается и поддержание уровня растворителя на высоте сифонной трубки 6 экстрактора в процессе экстракции и фильтрация растворителя через слой породы сверху вниз и далее через сифонную трубку

6,начинающуюся у придонной части 9 экстрактора. По окончании экстракции выключают нагреватель 8. После охлаждения всей системы открывают вентиль 11 и растворитель из рабочей зоны экстрактора 16 направляют через сливной патрубок 10 в испаритель 5. Затем отсоединяют испаритель от экстрактора и отгоняют растворитель до постоянного веса проэкстрагированного вещества.

Пример 1. Экстракция органического вещества из нефтенасыщенного керна с помощью предлагаемого устройства и на аппарате Сокслета с равными объемами рабочих зон экстрагирования. В качестве растворителя использовался хлороформ. Исследовалось время полной экстракции и количество оставшегося в породе после экстракции органического вещества. Так как в нефтеносных породах всегда присутствует определенное количество нерастворимого в органических растворителях органического вещества - керогена, то для усреднения его в образцах керновый материал тщательно перемешивался. Сравнение времени экстракции в идентичных условиях нагревания испарителя показало, что в аппарате Сокслета полнота экстракции дости- галась через 7,5 час, с помощью предлагаемого устройства - через 4,5 часа, т.е. наблюдалось увеличение производительности процесса экстрагирования более, чем в полтора раза. Определение количества органического вещества в образцах породы до и после экстракции проводилось с помощью методов термического анализа. Пробы на анализ в количестве 1 г отбирались с трех уровней загруженного в экстрактор керна: верхнего, среднего и нижнего, придонного, что по высоте загрузки соответствовало примерно 25, 15 и 5 см от днища экстрактора, исходное количество органического вещества до экстракции составляло 7,1%. Полученные экспериментальные данные приведены в таблице.

Из данных, приведенных в таблице, видно, что предлагаемое устройство обеспечивает более глубокое извлечение органического вещества для всех исследованных слоев загрузки керна. Наиболее заметна эта разница для нижнего, придонного слоя. Частичное недоизвлече- ние органического вещества с помощью ап- парата Сокслета в сравнении с предлагаемым устройством вызывается, вероятно, кбнтактом породы с кислородом воздуха после стадии слива растворителя из рабочего объема, образованием в связи с этим нерастворимых ассоциатов, препятствующих выделению из породы части органического вещества на уровне примесей.

Пример 2. Извлечение битума экстракцией из битумонасыщенного песчаника. Исходное содержание органического вещества в породе по данным термического анализа составляло 9,4%. Сравнение работы прототипа и предлагаемого устройства проводилось в идентичных условиях нагрева испарителя. В случае прототипа для подогрева

и термостатирования керна в рабочей зоне экстрактора при температуре кипения растворителя к рубашке обогрева подключается водяной термостат. Предлагаемое нами устройство работает в автономном режиме

0 без термостата. Обогрев образца керна в экстракторе до температуры кипения растворителя осуществляется в этом случае с помощью паров кипящего в испарителе растворителя. В качестве растворителя приме5 нялась смесь этанола с бензолом, взятая в весовом соотношении 1:1. При работе с прототипом после прогрева породы и заполнения экстрактора горячим конденсатом растворителя происходит закупорка прони0 цаемых каналов слоя породы выделившейся из нее высоковязкой массой битума. Прекратилась фильтрация растворителя через слой песчаника. Для восстановления фильтрации был отключен нагреватель

5и термостат. Экстрактор охлаждался до

выравнивания уровня растворителя в сообщающихся между собой сифонной трубке и рабочем объеме экстрактора. После этого вновь был подключен нагреватель испари0 теля и водяной термостат, и процесс экстракции продолжался до его полного завершения. Общее время экстракции битумонасыщенного песчаника составило 7 часов. При использовании предлагаемого

5 устройства после заполнения растворителем рабочего объема экстрактора произошло аналогичное с вышеописанным прекращение фильтрации растворителя через слой песчаника в экстракторе. Для вос0 становления фильтрации при работающем экстракторе и включенном нагревателе испарителя открытием вентиля 11 осуществляют сток первых порций растворителя из придонной части экстрактора через сливной

5 патрубок 10 в испаритель до устранения избыточного уровня растворителя в экстракторе, после чего вентиль 11 закрывают и экстракцию продолжают в режиме автоматического поддержания уровня растворите0 ля над слоем породы. Полное время экстракции в данном случае составило 6 часов. Проведенный термический анализ проб битумонасыщенного песчаника после завершения экстракции с применением про5 тотипа и предлагаемого устройства показал остаточное битумонасыщение в породе соответственно 0,55 и 0,53%. Таким образом, использование предлагаемого устройства в сравнении с прототипом при экстрагировании высоковязких веществ из твердых пористых пород обеспечивает более высокую скорость экстракции без потери качества и полноты извлечения органического вещества и исключает необходимость в специальном дополнительном оборудовании для термостатирования рабочей зоны экстрактора.

Формула изобретения 1, Устройство для экстрагирования неф- те- и битумонасыщенных пород с автообогревом, включающее вертикальный экстрактор с днищем и рубашкой, размещенной в зоне экстрагирования, испаритель, подсоединенный к экстратору посредством паропровода и сифонной трубки с прерывателем стока растворителя, конденсатор и нагреватель, отличающийКоличество органического вещества в образцах

породы после достижения полноты экстракции

в аппарате Сокслета и предлагаемом устройстве

с я тем, что, с целью повышения эффективности и производительности процесса экстрагирования, особенно в случае извлечения высоковязких веществ, и возможности автономной работы устройства, исключающей необходимость использования дополнительного оборудования для обогрева и термостатирования рабочей зоны экстрактора, устройство снабжено паровым обтекателем рабочей зоны и сливным патрубком с запорным вентилем, расположенным между днищем экстрактора и испарителем.

2. Устройство по п. 1,отличающееся тем, что, с целью упрощения конструкции, прерыватель стока сифонной трубки выполнен в виде расширенного сливного канала.