УСТРОЙСТВО ДЛЯ АЗЕОТРОПНОЙ ОТГОНКИ Российский патент 1996 года по МПК B01D3/00 B01D3/36 

Изобретение относится к оборудованию, в частности, к устройствам для азеотропной отгонки, и может быть применено в отраслях народного хозяйства, использующих метод азеотропной отгонки для технологических, синтетических и аналитических целей. Это устройство предназначается для:
обезвоживания органических растворителе;
проведения, выщелачивания, растворения;
проведения синтезов с удалением образовавшейся при реакции воды;
определения содержания воды в исследуемых образцах веществ.

Наиболее близким к предлагаемому решению по назначению, взаимосвязи и расположению конструктивных элементов является лабораторный аппарат для азеотропной отгонки. Этот аппарат для азеотропной отгонки содержит вертикальный приемник-ловушку (или отстойник-отделитель) и холодильник, связанные с испарителем посредством паропровода, переливную трубку, соединяющую отстойник-отделитель с испарителем и кран, расположенный в нижней части отстойника-отделителя.

Основным недостатком аппарата является то, что он предназначен для работы с растворителями легче воды и не применим для случаев растворителей тяжелее воды.

При использовании разных растворителей (легче или тяжелее воды) устройства также должны быть различными. Универсального же устройства, применимого одновременно для растворителей как легче, так и тяжелее воды, в литературе не имеется.

Задачей изобретения является создание универсального устройства, позволяющего работать с любыми растворителями (тяжелее и легче воды), упрощение рабочих операций, а также повышение эффективности азеотропной отгонки.

Поставленная задача достигается предлагаемым устройством, которое включает вертикальный отстойник-отделитель и холодильник, связанные с испарителем посредством паропровода; сифонную трубку, сообщающуюся с испарителем, сливные патрубки, четырехходовой кран, имеющий в муфте крана четыре перпендикулярно расположенных входа (выхода), а в керне крана канал, соединяющий два отверстия в муфте, оси которых перпендикулярны, связывающий отстойник-отделитель с сифонной трубкой и сливными патрубками; петлеобразный прерыватель потока, соединяющий верхнюю часть отстойника-отделителя со сливной частью сифонной трубки.

На чертеже схематически изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит отстойник-отделитель 1, соединенный с ним посредством паропровода 2 испаритель 3, холодильник-конденсатор паров 4 и нагреватель 5. Сифонная трубка 6 соединяет испаритель 3 с отстойником-отделителем 1 посредством четырехходового крана 7, конструкция которого показана его сечением в рабочей плоскости (А сечение муфты, В сечение керна на чертеже).

Муфта А крана 7 имеет четыре входа (выхода), расположенных перпендикулярно в одной плоскости. Первый (верхний) вход (выход) 8в муфты А связан непосредственно с отстойником-отделителем 1, второй вход (выход) 8г муфты А с начальной частью сифонной трубки 6, два оставшихся входа (выхода) 8а и 8б муфты А со сливными патрубками, сообщающимися со сборником 9.

Керн В снабжен каналом, состоящим из двух взаимно перпендикулярных углублений, расположенных в плоскости сечения керна и соединяющихся в центре этого сечения.

Прерыватель потока 10, выполненный в виде петли, соединяет верхнюю часть отстойника-отделителя 1 выше уровня вершины сифонной трубки 6 с нисходящей частью 11 сифонной трубки 6 в месте, находящемся ниже вершины сифонной трубки. Верхний уровень петлеобразного прерывателя потока 10 находится выше места подсоединения его с отстойником-отделителем 1.

Устройство работает следующим образом.

Для отделения воды более тяжелым, чем вода, растворителем, например, из исследуемого вещества, в испаритель 3 помещают образец этого вещества и наливают растворитель с удельным весом выше удельного веса воды.

При открытом четырехходовом кране 7 в положении I, соединяющем выход отстойника-отделителя 1 с сифонной трубкой 6е, включают нагреватель 5. Пары жидкости из испарителя 3 через паропровод 2 поднимаются в холодильник 4, охлаждаются и конденсируются. Капли конденсируемой жидкости стекают в отстойник-отделитель 1, постепенно заполняя его до верхнего уровня сифонной трубки 6. При этом происходит расслоение воды и растворителя. Вода, имеющая меньший удельный вес, накапливается в верхней части отстойника-отделителя 1, а растворитель, собирающийся внизу, через открытый кран 7 сообщается со сифонной трубкой 6е, постепенно заполняя ее. После переполнения сифонной трубки 6 обезвоженным растворителем избыток его поступает в сливную часть 12 сифонной трубки 6 и далее возвращается в испаритель 3. При этом с помощью прерывателя потока 10 предотвращается срабатывание сифона с единовременным освобождением отстойника-отделителя 1 от всей жидкости, и поддерживается в отстойнике-отделителе 1 постоянный уровень жидкости. Устанавливается равновесие между количеством конденсирующейся жидкости и сливающегося через четырехходовой кран 7 и сифонную трубку 6 в испаритель 3 растворителя. Процесс проводят до полного прекращения выделения воды из исследуемой пробы.

При необходимости освобождения отстойника-отделителя 1 от всей или части жидкости в сборник 9 четырехходовой кран 7 устанавливают в положение II, соединяющее выход отстойника-отделителя 1 со сливным патрубком 8б.

После завершения процесса азеотропного удаления воды отключают обогреватель 5 испарителя 3. После охлаждения исследуемой смеси поворотом крана 7 в положение II сливают жидкость из отстойника-отделителя 1 через сливной патрубок 8б в сборник 9. Из сифонной трубки 6 поворотом крана 7 в положение IV через сливной патрубок 8а жидкость также сливается в сборник 9.

При отсутствии прерывателя потока 10 слив жидкости из отстойника-отделителя 1 происходит следующим образом:
Капли жидкости стекают в отстойник-отделитель 1, постепенно заполняя его до верхнего уровня сифонной трубки 6. Одновременно заполняется и сифонная трубка 6. По заполнении трубки 6 до верхнего уровня срабатывает сифон, и вся жидкость (растворителя и водный слой), имеющаяся в отстойнике-отделителе 1, сливается полностью через сифонную трубку 6 обратно в испаритель 3. Дальше описанный цикл повторяется. При этом исключается процесс накопления в отстойнике-отделителе 1 расслоившейся воды. Обезвоживание, аналитическое определение воды, проведение синтезов в случае отсутствия прерывателя потока 10 становится невозможным.

Для проведения с помощью предлагаемого устройства процесса азеотропной отгонки воды с использованием растворителя более легкого, чем вода, четырехходовой кран 7 устанавливают в положение III. В этом случае отстойник-отделитель 1 в нижней его части не сообщается с сифонной трубкой 6 и накапливаемый в результате расслоения с водой растворитель после заполнения отстойника-отделителя 1 стекает из верхней его части через прерыватель потока 10 и сливную часть 12 сифонной трубки 6 в испаритель 3. При большой скорости кипения, когда растворитель не успевает стечь через прерыватель потока 10, часть его стекает по паропроводу 2 непосредственно в испаритель 3. Накапливающаяся в нижней части отстойника-отделителя 1 вода, при необходимости, может быть переведена через сливной патрубок 8б в сборник воды 9, для чего необходимо четырехходовой кран 7 установить в положение II.

Удаление воды из некоторых продуктов органического происхождения (обезвоживание) или определение ее количества лучше всего производить азеотропной отгонкой воды в растворителе, наиболее полно растворяющем эти продукты. Очень часто с этой целью используют тяжелые растворители (с удельным весом больше удельного веса воды): хлороформ, четыреххлористый углерод, дихлорэтан, тетрахлорэтилен, бромбензол, хлорбензол, нитробензол, нитрометан и др.

Азеотропную отгонку воды используют также для проведения некоторых синтезов, в результате которых образуется вода, как один из продуктов равновесных реакций.

Для смещения равновесия вправо, в сторону образования продуктов реакции, необходимо, согласно принципу Ле-Шателье, удалять один из продуктов реакции. Наиболее удобно удалять из реакционной смеси образовавшуюся воду в виде азеотропов с соответствующим растворителем.

Поскольку при удалении воды (обезвоживании), определении ее количественного содержания, проведения синтезов часто используются растворители с удельным весом больше удельного веса воды, то во всех случаях использование предлагаемого устройства является незаменимым. Это же устройство может быть успешно применено и для случаев азеотропного выделения воды с растворителями легче воды путем простого поворота крана 7. Таким образом, предлагаемое устройство равно применимо как при работе с растворителями легче, так и тяжелее воды, т.е. имеет универсальный характер.

Сравнение эффективности азеотропного отделения воды предлагаемым устройством, водоотделителем для тяжелых растворителей, насадкой Дина-Старка и аппаратом по авт. свид. N 1480841 проведено для случая использования этих устройств при проведении реакции этерификации н-деканола трифторуксусной кислотой в хлороформе. Полученные результаты приведены в таблице 1.

Сравнение эффективности азеотропного отделения воды предлагаемым устройством, водоотделителем для тяжелых растворителей, насадкой Дина-Старка и аппаратом по авт. свид. N 1480841 проведено из образца нефтешламовых остатков при использовании легкого растворителя (толуола) и тяжелого растворителя (хлороформа). Полученные результаты приведены в таблице 2.

Полученные данные показывают, что предлагаемое устройство обладает универсальностью и работает в случае использования как легких, так и тяжелых растворителей, в то время как насадка Дина-Старка и прототип не работают в случае тяжелых растворителей, а водоотделитель для тяжелых растворителей не работает в случае использования легких растворителей.

Данные таблиц 1 и 2 показывают также, что предлагаемое устройство обладает более высокой эффективностью азеотропного отделения воды, чем насадка Дина-Старка, прототип и водоотделитель для тяжелых растворителей.

Кроме того, использование предлагаемого устройства приводит к упрощению рабочих операций по сравнению, например, с водоотделителем для тяжелых растворителей. До начала нагревания градуированную трубку этого водоотделителя требуется заполнить соответствующим растворителем, засасывая его. В случае предлагаемого устройства подобные ухищрения не требуются.

Таким образом, доказано, что предлагаемое устройство для азеотропного выделения воды:
в отличие от прототипа и насадки Дина-Старка применимо для растворителей тяжелее воды;
в отличие от водоотделителя для тяжелых растворителей применимо для растворителей легче воды;
имеет универсальный характер: простым поворотом крана обеспечивается возможность использования растворителей как легче, так и тяжелее воды;
имеет более высокую эффективность процесса, чем противопоставляемые устройства;
обеспечивает упрощение операции при проведении процесса азеотропного отделения воды.

Пример 1.

Этерификация н-деканола трифторуксусной кислотой в хлороформе с помощью предлагаемого устройства.

В испаритель помещают 79,0 г н-деканола, 214,0 г хлороформа и 59,85 г трифторуксусной кислоты. Кран устанавливают в положение I, включают нагреватель и при начале кипения жидкости начинают отсчет времени. Контроль синтеза проводят по количеству выделившейся воды, а также по кислотному числу, характеризующему количество непрореагировавшей за данный промежуток времени трифторуксусной кислоты. Полученные результаты приведены в таблице 1.

Пример 2.

Этерификация н-деканола трифторуксусной кислотой в хлороформе с помощью водоотделителя для тяжелых растворителей.

Проводят аналогично примеру 1, используя вместо предлагаемого устройства водоотделитель для тяжелых растворителей. Полученные результаты приведены в таблице 1.

Пример 3.

Этерификация н-деканола трифторуксусной кислотой в хлороформе с помощью насадки Дина-Старка.

Проводят аналогично примеру 1, используя вместо предлагаемого устройства насадку Дина-Старка. С насадкой Дина-Старка в хлороформе азеотропное отделение воды неосуществимо из-за того, что происходит непрерывное возвращение воды в реакционную смесь и обратный гидролиз образовавшегося эфира до трифторуксусной кислоты и н-деканола.

Пример 4.

Этерификация н-деканола трифторуксусной кислотой в хлороформе с помощью лабораторного аппарата по авт. свид. N 1480841.

Проводят аналогично примеру 1, используя вместо предлагаемого устройства лабораторный аппарат по авт. свид. N 1480841. С этим аппаратом в хлороформе азеотропное отделение воды неосуществимо из-за того, что происходит возвращение воды в реакционную смесь.

Пример 5.

Азеотропное отделение воды из образца нефтешламовых остатков в хлороформе с помощью предлагаемого устройства.

В испаритель помещают 100,0 г исследуемого образца нефтешламовых остатков и 250,0 см³ хлороформа. Кран устанавливают в положение I, включают нагреватель и при начале кипения начинают отсчет времени. Контроль обезвоживания проводят по количеству выделившейся воды. Полученные результаты приведены в таблице 2.

Пример 6.

Азеотропное отделение воды из образца нефтешламовых остатков в хлороформе с помощью водоотделителя для тяжелых растворителей.

Проводят аналогично примеру 5, используя вместо предлагаемого устройства водоотделитель для тяжелых растворителей. Полученные результаты приведены в таблице 2.

Пример 7.

Азеотропное отделение воды из образца нефтешламовых остатков в хлороформе с помощью насадки Дина-Старка.

Проводят аналогично примеру 5, используя вместо предлагаемого устройства насадку Дина-Старка. С насадкой Дина-Старка в хлороформе процесс неосуществим из-за непрерывного возвращения воды в испаритель.

Пример 8.

Азеотропное отделение воды из образца нефтешламовых остатков в хлороформе с помощью лабораторного аппарата по авт.свид. N 1480841.

Проводят аналогично примеру 5, используя вместо предлагаемого устройства лабораторный аппарат по авт. свид. N 1480841. С этим аппаратом в хлороформе процесс неосуществим из-за возвращения воды в испаритель.

Пример 9.

Азеотропное отделение воды из образца нефтешламовых остатков в толуоле с помощью предлагаемого устройства.

В испаритель помещают 100,0 г исследуемого образца нефтешламовых остатков и 250,0 см³ толуола. Кран устанавливают в положение III, включают нагреватель и при начале кипения начинают отсчет времени. Контроль обезвоживания проводят по количеству выделившейся воды. Полученные результаты приведены в таблице 2.

Пример 10.

Азеотропное отделение воды из образца нефтешламовых остатков в толуоле с помощью водоотделителя для тяжелых растворителей.

Проводят аналогично примеру 9, используя вместо предлагаемого устройства водоотделитель для тяжелых растворителей. С водоотделителем для тяжелых растворителей азеотропное отделение воды в толуоле неосуществимо из-за того, что происходит непрерывное возвращение воды в испаритель.

Пример 11.

Азеотропное отделение воды из образца нефтешламовых остатков в толуоле с помощью насадки Дина-Старка.

Проводят аналогично примеру 9, используя вместо предлагаемого устройства насадку Дина-Старка. Полученные результаты приведены в таблице 2.

Пример 12.

Азеотропное отделение воды из образца нефтешламовых остатков в толуоле с помощью лабораторного аппарата по авт. свид. N 1480841.

Проводят аналогично примеру 9, используя вместо предлагаемого устройства лабораторный аппарат по авт. свид. N 1480841. Полученные результаты приведены в таблице 2.

Использование: в отраслях народного хозяйства, использующих метод азеотропной отгонки для технологических, синтетических и аналитических целей. Это устройство предназначается для обезвоживания органических растворителей, выщелачивания, растворения, проведения синтезов с удалением образовавшейся при реакции воды, определения содержания воды в исследуемых образцах веществ. Сущность изобретения: устройство для азеотропной отгонки включает вертикальный отстойник-отделитель и холодильник, связанные с испарителем посредством паропровода и переливную трубку, выполненную в виде сифона, один конец которого соединен с отстойником-отделителем черед многоходовой кран, и дополнительно снабженную петлеобразным прерывателем потока, одним концом прикрепленным к ее сливной части, а другим - к верхней части отстойника-отделителя. Предлагаемое устройство имеет универсальный характер: простым поворотом крана обеспечивается возможность использования растворителей как легче, так и тяжелее воды. Устройство имеет более высокую эффективность процесса азеотропной отгонки, чем противопоставляемые устройства, и обеспечивает упрощение операций при его проведении. 1 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 12 пр.

1. Устройство для азеотропной отгонки, включающее вертикальный отстойник-отделитель и холодильник, связанные с испарителем посредством паропровода, переливную трубку, соединяющую отстойник-отделитель с испарителем, и кран, расположенный в нижней части отстойника-отделителя, отличающееся тем, что переливная трубка выполнена в виде сифона, один конец которого соединен с отстойником-отделителем через многоходовой кран, и дополнительно снабжена петлеобразным прерывателем потока, одним концом прикрепленным к ее сливной части, а другим к верхней части отстойника-отделителя. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что кран выполнен четырехходовым и имеющим в муфте четыре перпендикулярно расположенных входа (выхода), а в керне канал, соединяющий два отверстия в муфте, оси которых перпендикулярны.