Устройство для экстрагирования органических веществ Советский патент 1984 года по МПК B01D11/02 

о 1- 1 Изобретение относится к лабораторному оборудованию, в частности к устройствам для экстрагирования органического вещества из проб различных материалов, и может быть использовано в отраслях народного хозяйства, использующих метод экстракции для аналитических целей. Известны устройства для выделения органических веществ из материалов аппарат Сокслета и его аналоги, широ ко применяемые в настоящее время в аналитических лабьраториях в различных областях народного хозяйства 1 i. Недостатком известных устройств является периодичность процесса экстрагирования, что увеличивает время экстракции и может приводить к изменению состава экстрагируемых веществ в процессе экстракции за сче контакта с окружающей средой. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является устройство, содержащее изготовленные из стекла экстрактор, соединенный с ним посред ством сифонной трубки и паропровода испаритель, холодильник и нагревател (водяную баню). Конец сифонной трубки подключен к экстрактору на рассто янии от днища 0,2-0,8 высоты верхнег уровня сифонной трубки, что соответствует высоте экстрагируемой пробы. Кроме того, устройство включает тепловую рубашку, сливной патрубокj соединенный с испарителем, и вентиль . Недостатком известного устройства является наличие застойной зоны в экстракторе ниже точки подсоединения конца сифонной трубки. Образование застойной зоны является следстви ем того, что сток экстракта производится не через днище экстрактора, а через, конец сифонной трубки, подключенный к экстрактору на расстоянии от днища 0,2-0,8 высоты верхнего уровня сифонной трубки, что соответствует высоте экстрагируемой пробы. Застойная зона характеризуется значительно более высокой концентрацией в ней экстрагируемых веществ по сравнению с верхней частью растворителя, что уменьшает скорость и увеличивает время процесса экстракции, причем по мере проведения экстракции эта концентрация возрастает Образование застойной зоны является тем более нежелательным явлением, что вся экстрагируемая проба материала находится в застойной зоне. Перемешивание растворителя ;в экстракторе за счет градиента температуры между нижней обогреваемой частью экстрактора и верхней его частью со свежим растворителем незначительно, так как свежий растворитель образовавшийся в результате конденсации паров, поступает в экстрактор горячим. Таким образом, градиент температуры между нижней и верхней частями экстрактора, который должен обеспечивать перемешивание, незначителен и- приводит к образованию застойной зоны, что особенно наглядно в случае высококипящих растворителей. Недостатком известного-устройства является также неполное, неэффективное использование объема экстрактора. Рабочий объем загружаемого в экстрактор вещества составляет здесь 20-80% от максимально возможного. Ограничение рабочего объема вызывается подсоединением конца сифонной трубки к экстрактору на расстоянии 0,2-0,8 высоты верхнего уровня сифонной трубки, причем с увеличением загрузки в соответствии с ростом высоты точки подсоединения к экстрактору сифонной трубки возрастает объем застойной зоны, что приводит к уменьшению скорости экстрагирования. Сни- жение точки подсоединения конца сифонной трубки к экстрактору приводит к уменьшению объема застойной зоны и тем самым к уменьшению объема загружаемой в экстрактор пробы вещества и производительности процесса экстракции Кроме того, контакт нагретого экстракта в самом экстракторе с кислородом воздуха на границе раздела фаз жидкость газ может приводить к окислению экстрагируемых веществ, что совершенно недопустимо. Поэтому рациональным является проведение процесса экстракции в инертной атмосфере и сочетание в экстракторе прямотока путем слива экстракта через днище, что полностью устраняет застойную зону и способствует максимальному использованию объема экстрактора, обеспечение заданного уровня растворителя в экстракторе , Это должно привести также к сокращению времени экстракции.

3

Цель изобретения - повьшение эффективности и производительности; путем поддержания заданного уровня растворителя в экстракторе

Указанная цель достигается тем, что устройство для экстрагирования органичеслсих веществ из твердых материалов, включающее вертикальный экстрактор с днищем и рубашкой, размещенной в зоне экстрагирования, испаритель, подсоединенный к экстратору при помощи сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель, снабжено U-образной трубкой, один конец которой соединен с верхней частью экстрактора, а другой со сливной частью сифонной трубки, при этом верхний уровень U-образной трубки расположен выше верхнего уровня сифонной трубки.

Кроме того, и-образная трубка снабжена запорным вентилем.

При этом испаритель снабжен патрубком для ввода инертного газа.

На чертеже схематично изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит изготовленные из стекла экстрактор 1, соепиненный с ним посредством сифонной

трубки 2 и паропровода 3, испаритель 4, холодильник 5 и нагреватель 6. Сифонная трубка 2 соединена с экстрактором 1 U-образной трубкой 7 с изгибом (коленом 8) на высоте ниже на 5 - 10 мм верхнего уровня сифонной трубки 2, причем верхний уровень изгиба (колена) 8 и-образной трубки 7 расположен вы ше уровня сифонной трубки 2. U.-образная трубка 7 имеет запорный вентиль 9. Экстрактор 1 снабжен тепловой рубашкой 10, размещенной в зоне экстрагирования. Испаритель А снабжен патрубком 11 с запорным вентилем 12 для ввода инертного газа.

Устройство работает следующим образом,

Для извлечения органических веществ, например, из нефтеносного керна в испаритель 4 напивают раств ритель, в экстрактор 1 помещают уложенную в фильтровальную бумагу пробу измельченного керна. Затем при открытом вентиле 12 продувают устройство инертным газом через патрубок 11, после чего вентиль 12 закрывают.

При открытом вентиле 9 включают нагреватель и додают горячую воду

714

в тепловую рубашку 10. Температура бани в нагревателе 6 обеспечивает кипение растворителя в испарителе 4, а тепловая рубашка 10 служит для подогрева растворителя в экстракторе. В результате нагревания растворитель в испарителе 4 закипает, пары его по паровой трубке 3 поднимаются в холодильник 5 и конденсируются,

капли растворителя стекают в экстрактор 1, постепенно заполняя его до верхнего уровня сифонной трубки 2. При заполнении сифонной трубки 2 до верхнего уровня растворитель вместе

с растворенными в нем веществами из нижней части экстрактора 1 через конец сифонной трубки сливается в испаритель 4, что обеспечивает постоянный приток.свежего растворителя

во весь объем экстрактора, 1Гнтенсифицируя процесс экстракции. При достиженик верхним уровнем растворителя точки подсоединения сифонной трубки с экстрактором 1 U-образной трубкой 7 слив прекращается и, таким образом, в экстракторе сохраняется постоянный контакт пробы с растворителем, что ускоряет.процесс экстрагирования. При этом максимальное отклонение уровня жидкости в экстракторе от значения,соответствующего верхнему уровню сифонной трубки в процессе экстрагирования, не превьш1ает 5%, что обеспечивает практически полное использование объема экстрактора. Из слившегося в испаритель 4 экстракта испаряется растворитель, его пары по паровой трубке 3 поднимаются в конденсатор.

конденсируются, капли растворителя

стекают в экстрактор 1, и цикл повторяется (аналогично описанному) до полного удаления органических веществ из пробы керна. По окончании процесса экстрагирования закрывают вентиль 9, и после заполнения экст рактора растворителем до верхнего уровня сифонной трубки 2 весь растворитель сливается из экстрактора 1 в испаритель 4. (При закрытом вентиле 9 устройство работает аналогично аппарату Сокслета). Затем -отсоединяют испаритель 4 от экстрактора 1 и из экстракта в испарителе 4 удаляют растворитель.

Таким образом, предлагаемое устройство, позволяет проводить процесс экстракции в инертной среде и исклю5- 11 чить образование застойной зоны при одновременном обеспечении постоянного контакта всей пробы экстрагируемо го вещества с растворителем. Пример 1. Экстракция органического вещества из нефтеносного кер на в идентичных условиях с помощью предлагаемого.и известного устройств В извв9тном устройстве конец 7 сифонной трубки 2 подсоединен на мак симально возможной высоте (Oj8 Н). Проба измельченного керна - 50 г. Растворитель - спиртобензольная смесь (1:2). Время зкстракции с помощью предлагаемого устройства 19 ч, с помощью известного - 28 ч. Полнота экстракции контролируется с помощью дифференциально-термическо го анализа. Таким образом, по сравнению с данными, вариантами известного устройства предлагаемое устройство ускоряет процесс экстракции керноврго материала в 1,5 раза. Пример 2. Экстракция органического вещества из нефтеносного керна в идентичных условиях с по1мощью предлагаемого устройства и известного. В известном конец 7 сифонной трубки 2 подсоединен на минимально возможной высоте (0,2 Н). . Проба измельченного керна в предлагаемом устройстве 60 г, в известном устройстве до конца 7 сифонной трубки 2 уменьщается лишь 12 г. Растворитель - спиртобензольная смесь (1:2). Время экстракции с помощью предлагаемого устройства 19 ч, с помощью известного - 20 ч. Полнота экстракции контролируется с помощью, дифференциально-термического анализа. Сравнение продолжительности процесса экстракции нефтеносной породы с помощью предлагаемого устройства и двух вариантов известного приведено в таблице. Таким образом, при минимально низком положении конца сифонной трубки в известном устройстве изобретение обеспечивает значительно большую производительность процесса экстракции (в 5 раз).

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ из твердых материалов, включающее вертикальный экстрактор с днищем и р.убашкой, размещенной в зоне экстрагирования, испаритель, подсоединенный к экстрактору при помопщ сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель, отличающееся тем, что, с целью повышения эффективности и производительности путем поддержания заданного уровня растворителя в экстракторе, устройство снабжено и-образной трубкой, один конец которой соединен с верхней частью экстрактора, а другой - со сливной частью сифонной трубки, при этом верхний уровень и-образной трубки расположен выше верхнего уровня сифонной трубки. 2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что и-образная трубка снабжена запорным венти(Л лем. 3.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что испаритель снабжен патрубком для ввода инертного газа.

20,,О

5,00

10,0

2,7 14,5

100,0

65,0

100,0

88,0

33,0 100,0 45,0