Способ получения пищевого саломаса для маргариновой продукции Советский патент 1992 года по МПК C11C3/12 

Изобретение относится к масложировой промышленности, конкретно к каталитическому гидрированию растительных масел и жиров.

Известен способ гидрирования растительных масел и жиров с целью получения пищевых саломасов на катализаторах с использованием металлов платиновой группы, в основном палладия,при 140-200°С. Оптимальная концентрация палладия в катализаторах составляет 0,1-0,2%, наилучший носитель - оксид алюминия. Такие палладиевые катализаторы отличаются высокой удельной активностью в реакциях гидрирования, т.е. скоростью реакции на единицу веса активного компонента катализатора.

Недостатком этого процесса является большой расход дорогого палладиевого катализатора.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и дости- гаемому результату является способ получения пищевого саломаса для маргариновой продукции, заключающийся в гидрировании на суспендированном мелкодисперсном никель-кизельгуровом катализаторе непрерывным методом в батареях автоклавов с мешалками при избыточном давлении водорода 0,05-0,2 МПа. Этот способ наиболее распространен в мировой и отечественной практике и имеет максимальную производительность (прототип). Гидрированный жир отделяют от катализатора посредством фильтрования на рамных фильтр-прессах или механизированных фильтрах. Производительность процесса получения пищевого саломаса определяется длительностью двух стадий производства -собственно гидрирования и фильтрования

(Л

С

х| о

XI

00 СО

саломаса. Размеры частиц свежего никелевого катализатора составляют обычно 10- 50 мкм, а повторно используемого могут быть 1-5 мкм. Обычно применяются следующие режимы гидрирования; максималь- ная температура процесса 200-220°С, количество подаваемого водорода 700- 1000 м /ч, массовая доля никеля в сырье 0,1-0,4% или в пересчете на катализатор 2-8 кг/т. Содержание никеля и его соедине- ний в катализаторе 50%. Средняя суммарная производительность процесса получения пищевого саломаса составляет 6-8 т/ч.

Недостатком этого способа является недостаточная производительность процесса и невозможность ее увеличения без дополнительных затрат на повышение расхода катализатора.

Цель изобретения - повышение произ- водительности процесса получения пищевого саломаса без увеличения расхода катализатора.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения пищевого саломаса, включающем гидрирование растительных масел водородом в присутствии мелкодисперсного суспендированного катализатора в автоклавах с мешалками под давлением 0,04-0,2 МПа с последующим отделением катализатора от саломаса, в качестве мелкодисперсного суспендированного з масле катализатора используют смесь никель-ки- зельгурового катализатора с размерами частиц 5-25 мкм и палладиевого на оксиде алюминия катализатора с размерами частиц 20-100 мкм при весовом соотношении между катализаторами от 15:1 до 5:1.

Введение в способе гидрирования на никель-кизельгуровом катализаторе взамен незначительной части никелевого катализатора такой же доли палладиевого на оксиде алюминия дзет сверхсуммарный эффект: производительность процесса возрастает за счет взаимного влияния металлов этих катализаторов. Кроме того, совместное использование тонко- и крупнодисперсного катализаторов также приводит к сверхсуммарному эффекту, а именно улучшается фильтруемость саломасов от катализато- ров.

Пример1.В колбу объемом 250 мл, оборудованную высокоскоростной мешалкой, загружают 100 мл подсолнечного масла, 200 мг катализатора Никель на кизельгуре пассированный марки 11 и 20 мг 0,1%-ного палладиевого на оксиде алюминия катализатора, приготовленного любым известным способом. Нагревают масло до 120°С и подают водород в количестве 0,5

дм /мин. Нагрев продолжают до 180°С, затем расход водорода доводят до 3,0 дм3/мин и с этого момента проводят гидрирование масла а течение 60 мин. В гидроге- низате, который предварительно отфильтровывают от катализатора через бумажный фильтр, определяют жирно-кислотный состав, вычисляют йодное число саломаса, определяют температуру плавления и твердость, По своим качественным показателям полученный саломас удовлет- воряеттребованиям ОСТа на пищевой саломас для маргариновой продукции: , твердость 280 г/см. Скорость процесса определяют снижением йодного числа сырья за 1 ч гидрирования: е данном примере йодное число снизилось на 70 г 12/100 г за 1 ч.

П р и м е р 2 (сравнительный). Осуществляют по примеру 1 за исключением того, что гидрирование ведут только на никелевом катализаторе: 220 г катализатора Никель на кизельгуре марки 11. Полученный саломас также соответствует требованиям ОСТа и имеет °С, твердость 180 г/см, йодное число снизилось на 58 единиц/г 12/100 г за 1 ч (пример по прототипу).

П р и м е р 3 (сравнительный). Осуществляют по примеру 1, но в колбу загружают 2 г катализатора 0,1 % Pd на оксиде алюминия. Содержание Pd в масле составляет 0,002%. Полученный саломас имеет ТПл 31,2°С, твердость 195 г/см, йодное число за 1 ч снизилось на 58 г 12/100 г.

П р и м е р 4 (сравнительный), Осуществляют по примеру 1, количество палладиевого на оксиде алюминия катализатора 0,22 г, т.е. такое же, как общее количество катализатора в примере 1. Содержание Pd в сырье составляет 0,00022%. Йодное число масла снизилось на 12 г 12/100 г. Масло осталось жидким при температуре 20° С.

П р и м е р 5. Гидрирование осуществляют по предлагаемому способу: в батарее из 4 автоклавов с мешалками под давлением водорода 0,1 МПа, при температуре 200°С, полезная вместимость каждого из автоклавов объемом 12,5 м3 составляет 6 т масла. В качестве катализатора используют смесь, содержащую 1,820 кг катализатора Никель на кизельгуре марки 11 и 0,182 кг 0,1 %-но- го катализатора (по палладию) Палладий на оксиде алюминия. Соотношение Ni/Pd 10:1..Гидрируют рафинированное подсолнечное масло с показателями: и.ч.135 г 12/100 г, к.ч.0,2-0,4 мг КОН/г. Подача масла в автоклавы определяется соответствием саломаса на выходе установки требованиям ОСТа к пищевому саломасу (определяют пс т.пл. саломаса, которая должна составлять J31-34 С). Производительность процесса составляла 9,0 т/ч. Саломас по качеству соответствовал ОСТу.

П р и м е р 6. Осуществляют по способу, описанному в примеое 5, в батарее автоклавов. Гидрируют рафинированное соевое масло: й.ч 140 г 12/100 г, к.ч.0,3-0,5 мг КОН/г. Температура в автоклавах 190-200°С. Количество подаваемого катализатора составляет 2,5 кг: из них 2,19 кг катализатора Никель на кизельгуре марки 11 и 0,31 кг - 0,1 %-ный по палладию катализатор Палладий на оксиде алюминия. Соотношение Ni/Pd 7;1, Производительность процесса составляет 9,2 т/ч. Получаемый саломас имеет т.пл. 32°С, что соответствует ОСТу,

Примеры 7-10. Осуществляют по описанию примера 5. Гидрируют рафинированное подсолнечное масло, изменяя соотношение между никелевым и палладиевым катализаторами. Результаты гидрирования приведены в табл.1. Все получаемые саломасы соответствуют требованиям, предъявляемым к пищевому саломасу для маргариновой продукции.

Гидрирование подсолнечного масла в батарее из 4 автоклавов непрерывным методом. Дисперсность никелевого катализатора 5-25 мкм, дисперсность палладиевого катализатора 20-100 мкм.

Примеры 11-20. Осуществляют по описанию примера 5, гидрируют рафинированное подсолнечное масло, соотношение между никелевым и палладиевым катализаторами 10:1, дисперсность катализаторов изменяют. Результаты приведены в табл.2 и 3. Гидрирование подсолнечного масла в батарее их 4 автоклавов. Расход катализатора 2,0 кг/т масла; соотношение никелевого и палладиевого катализаторов 10:1 (вес.); дисперсность палладиевого катализатора 20100 мкм. Гидрирование подсолнечного масла непрерывным методом в батарее автоклавов. Расход катализатора 2,0 кг/т масла; соотношение никелевого и палладиевого катализаторов10:1; дисперсность никелевого катализатора 5-25 мкм.

За счет применения смеси катализаторов предлагаемой дисперсности и улучшения фильтруемости саломасов от катализаторов наблюдается также дополнитепьный эффект, з именно yv;ei b:.2.::e содержания никеля в пищевых саломасах in 2-2,5 мг/кг вместо допустимых согласи i ПДК 10-15 мг/кг.

Формула изобретен .ч

Способ получения пищевого для маргариновой продукции, включающий гидрирование растительных мэсеп водородом в присутствии мелкодисперсного суспендиров.анного катализатора никель на кизельгуре при перемешивании под избыточным давлением 0,05-0,2 МПа и последующее отделение саломаса от катализатора, отличающийся тем. что, с целью

повышения производительности процесса, катализатор дополнительно содержит палладий на оксиде алюминия в соотношении палладий:никель 1:15-1:5, при этом размер частиц никеля на кизельгуре и палладия на

оксиде алюминия составляет соответственно 5-25 и 20-100 мкм.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Сущность: способ получения пищевого саломаса, включающий гидрирование растительных масел водородом в присутствии мелкодисперсного суспендированного катализатора никель на кизельгуре при перемешивании под избыточным давлением 0,05-0,2 МПэ и последующее отделение саломаса от катализатора, при этом катализатор содержит палладий на оксиде алюминия в соотношении палладий: никель 1:15-1:5, при этом размер частиц никеля на кизельгуре и палладия на оксиде алюминия составляет соответственно 5-25 и 20-100 мкм, Зтабл.

I а б л и ц а 1

Таблица2

ТаблицаЗ