Устройство для электрохимического анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N27/28 

Изобретение относится к технике электрохимического анализа растворов при контролируемом потенциале рабочего электрода и может использоваться в лабораториях для выполнения массовых экспресс-анализов, в том числе когда анализируемая проба имеет малый объем (0,1-1 мл)и количество определяемого вещества в ней составляет около 10 -10 М.

Известны электролизеры с электродами из волокнистых материалов, обладающих большой удельной поверхностью, что позволяет существенно ускорить процесс электролиза. За прототип принято устройство с рабочим электродом из углеродистого волокна. Устройство содержит резервуар, рабочий и вспомогательный электроды и насос для прокачивания раствора сквозь рабочий электрод.

Недостатками такого устройства являются:

1.Технология получения волокнистых материалов для электродов сложна и дорогостояща.

2.Для полного электролиза определяемого вещества, необходим непрерывный контакт всего анализируемого раствора со всей рабочей поверхностью волокнистого электрода в течение всего процесса электролиза. Такой контакт может быть обеспечен только посредством непрерывной прокачки раствора сквозь ячейку, то есть только посредством многократной циркуляции анализируемого раствора с помощью внешнего прокачивающего устройства.

Насос в устройстве для циркуляционного прокачивания усложняет конструкцию и эксплуатацию всего устройства. В частности, усложняется подбор испытуемой пробы, поскольку объем анализируемого раствора должен приводиться в соответствие с общим объемом ячейки и прокачиваю

о

N5 Ю

д

со

щего устройства. Усложняется промывка и подготовка всего устройства к работе.

3 Циркуляционный режим требует соблюдения определенной объемной скорости прокачивания. По этой причине проходное сечение отверстия ячейки, в котором установлен волокнистый электрод, невелико и не может быть увеличено. В прототипе оно составляет 1 см .

Для ускорения электролиза увеличивают поверхность рабочего электрода. Известны ячейки с пористым электродом. Их недостатки:

1.Пористые электроды сложны в изготовлении, готовятся индивидуально по назначению. Промышленностью не производятся.

2.Использование пористых электродов во многих случаях, в том числе в приведенном аналоге, требует применения ионообменных мембран, что еще более усложняет ячейку.

3.Ячейки с пористыми электродами нуждаются в устройстве для прокачивания раствора сквозь электрод. Такое устройство не только усложняет конструкцию ячейки, но усложняет и пользование ею.

4.В монолитном пористом электроде контакту с раствором доступна относительно небольшая часть его поверхности, и потому скорость электролиза невелика.

5.Промывка ячейки с пористым электродом, ионообменными мембранами и прокачивающим устройством требует значительного времени.

Указанные недостатки не позволяют использовать подобные ячейки для экспресс-анализов и особенно для экспресс- анализов, выполняемых большими сериями.

Указанное решение выбрано в качестве прототипа.

Целью изобретения является повышение экспрессности анализа.

Устройство схематично изображено на чертеже.

В качестве резервуара использован химический стакан 1. На дне стакана помещен рабочий электрод в виде диска 2 из нержавеющей стали с покрытием из порошка железа 3. Мешалка 4 с постоянным числом оборотов, хлорсеребряный электрод сравнения 5 и вспомогательный электрод 6 из платины установлены сверху над рабочим электродом. Стакан установлен на постоянном магните 7, который расположен так, что частицы железного порошка собираются в густую сеть нитей,напрэвленных от подложки в сторону раствора (при вертикальном расположении подложки магнит устанавливают у боковой поверхности стакана). В целом покрытие имеет вид щетки, между щетинками которой может свободно перемещаться перемешиваемый раствор.

Количество порошка таково, что им укрывается вся поверхность подложки. Постоянство потенциала на рабочем электроде поддерживают потенциостатом. Ток в цепи ячейки регистрируют потенциометром,

Устройство работает следующим образом.

При работающей мешалке в ячейку вносят 40 мл фонового раствора. Затем при установившемся режиме вливают 0,1-1,0 мл

исследуемого раствора и регистрируют ток. По завершении электролиза вносят очередную порцию раствора и снова регистрируют ток. Опыты повторяют необходимое количество раз, не разбирая ячейки.

В тех случаях, когда для электролиза

определяемого вещества необходим не железный, а, например, свинцовый электрод, используют железный порошок, частицы которого покрыты свинцовой оболочкой.

Технико-экономическая эффективность

заключается в том, что ячейка проста для изготовления, не требует малодоступных материалов. Благодаря большой и легко доступной для раствора рабочей поверхности

покрытия оказывается возможным сократить длительность электролиза одной пробы до 20-40 с. Благодаря возможности повторения определений без разборки ячейки создается возможность проведения

экспресс-анализа больших серий проб.

Обеспечивая относительно высокую точность определений при простоте изготовления и использования, предложенное устройство повышает производительность

труда. Ячейка без каких-либо переделок аппаратуры может использоваться в составе известных электрохимических установок. Работоспособность покрытия ухудшается после 200-350 определений. Ячейка испытана при определении содержания ионов цинка, кадмия, свинца, ртути, меди, хрома (III).

Формула изобретения 1. Устройство для электрохимическо- го анализа, содержащее резервуар с размещенными в нем индикаторным и сравнительными электродами, причем индикаторный электрод выполнен металлическим с развитой поверхностью, отличаю- щ е е с я тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, оно дополнительно снабжено магнитом, а индикаторный электрод выполнен в виде электропроводящей , подложки, поверхность которой покрыта порошком магнитного материала.

2. Устройства поп. 1, отличающее- с я тем, что частицы магнитного порошка покрыты слоем анализируемого вещества.

Использование: устройство относится к технике анализа растворов при контролируемом потенциале. Сущность изобретения: устройство содержит резервуар, в котором размещены рабочий электрод, вспомогательный и электрод сравнения. Рабочий электрод выполнен в виде электропроводящей подложки с магнитным порошком, Под резервуаром расположен, магнит. Под действием магнита частицы собираются в щетку нитей, направленных от подложки к раствору. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.