Способ определения качества покрытий и устройство для его осуществления Советский патент 1991 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа и может быть использовано для определения толщины и состава гальванических покрытий сплавами.

Цель изобретения - обеспечение локального анализа, повышение его точности и экспрессности при определении толщины и состава покрытий сплавами.

На фиг,1 представлена прижимная ячейка, используемая для реализации способа, разрез; на фиг.2 - поляризационная характеристика непрерывного электрохимического процесса,регистрируемая в ходе реализации предлагаемого способа.

Прижимнал ячейка (фиг.1) состоит из стеклоуглеродного полого корпуса 1. имеющего в нижней части резиновую насадку 2 с калиброванным отверстием 3. Для ввода, вывода, перемешивания электролита в объеме ячейки и продувки электролита инертным газом прижимная ячейка имеет два патрубка 4, 5. Через отверстия в корпусе ячейки в ее объем введены вспомогательный электрод 6 и дополнительный рабочий электрохимически инертный электрод 7.

Способ и устройство для его осуществления были реализованы следующим образом при контроле качества покрытия сплавом металлической основы.

Пример. Для определения толщины и состава испытуемого покрытия на него устанавливают прижимную ячейку (фиг.1), ограничивающую участок поверхности поо

00 4 О СЛ

крытия, подлежащий электрохимическому растворению, площадью контактного отверстия 3 резиновой насадки 2. Подключают ячейку к схеме лотенциостатирования полярографа или потенциостата. При этом в схему потенциостатирования входят корпус ячейки 1 (как электрод сравнения), вспомогательный электрод 7, выделенный участок поверхности покрытия 8 (как рабочий электрод). Заполняют ячейку электролитом че- рез патрубок 4 за счет создания пониженного давления в патрубке 5.

После этого последовательно и непрерывно проводяттри электрохимические стадии способа с одновременной регистрацией поляризационной кривой (фиг.2).

На первой стадии проводят растворение покрытия, например, в условиях потен- циодинамического растворения со скоростью поляризации 6 мВ/с до образования максимума на поляризационной кривой, отвечающего полному растворению покрытия. Одновременно регистрируют параметры поляризационной кривой, напри- мер количество электричества О.покр.

Затем проводят вторую стадию способа, для чего в момент формирования максимума на поляризационной кривой осуществляют автоматическое переключе- ние схемы потенциостатирования потенциостата. При этом в схему потенциостатирования входят корпус ячейки 1 (как электрод сравнения), дополнительный электрохимически инертный электрод 6 и вспомогательный электрод 7. Одновременно на дополнительный электрод 6 подается постоянное напряжение (для сплава олово-висмут напряжение равно-1,0 В), которое поддерживается в течение опреде- ленного промежутка времени, обеспечивающего постоянство количества электричества, пропущенного через ячейку Он, и, следовательно, постоянство выделившегося на дополнительном электроде осад- ка. Осаждение продуктов электролиза происходит при перемешивании и деаэрации раствора инертным газом.

На третьей стадии способа проводят растворение вновь образовавшегося осад- ка при линейной развертке напряжения от значения, соответствующего напряжению второй стадии. При этом на поляризационной кривой регистрируются раздельные максимумы анодного тока компонентов по- крытия. Одновременно регистрируют коли- чество электричества О.ме-, -По соотношению параметров поляризационной кривой в третьей стадии процесса рассчитывают состав покрытия, с учетом того, что

100

1 +К

О ME 2 Q ME 1

где Q ME 1 - процентное содержание первого компонента в покрытии-сплаве;

К - эмпирическая константа, которую находят с помощью стандартного раствора данного сплава.

Применение способа позволяет сократить время определения качества покрытия за счет совмещения контрольных операций измерения толщины и состава не менее чем в два раза; увеличить точность определения толщины покрытий сплавами за счет введения поправки на состав сплава на .

Формула изобретения

1.Способ определения качества покрытий сплавами, включающий гальваническое осаждение из электролита металла покрытия с последующим электрорастворением осажденного металла с определением толщины покрытия кулонометрическим способом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения локальности анализа, повышения его точности и экспрессности, предварительно проводят локальное растворение анализируемого покрытия с последующим осаждением растворенного металла покрытия на электрохимически инертный электрод, на каждой стадии электрохимического процесса измеряют затраченное количество электричества, причем по количеству электричества, затраченного на растворение покрытия, определяют толщину покрытия, а по количеству электричества, затраченного на растворение осажденного металла покрытия, определяют состав покрытия.

2.Устройство для определения качества покрытий, содержащее электрохимическую ячейку с вспомогательным платиновым электродом, электродом сравнения, выполненным в виде стеклоуглеродного корпуса ячейки, эластичной прокладкой, ограничивающей отверстия в корпусе ячейки, служащие для контакта электролита с анализируемой поверхностью, являющейся рабочим электродом, и двумя патрубками для ввода и вывода инертного газа, перемешивающего электролит, отличающее- с я тем, что оно дополнительно содержит инертный стеклоуглеродный электрод.

Изобретение относится к электрохимическим способам анализа и может быть использовано для определения толщины и состава гальванических покрытий. Цель изобретения - обеспечение локального анализа, повышение его точности и экспресс- кости при определении толщины и состава покрытий-достигается путем электрохимический поляризации небольшого участка покрытия в прижимной ячейке, содержащей дополнительный электрохимически инертный рабочий электрод. Последовательно и непрерывно производят электрохимическое растворение слоя покрытия, осаждение продуктов электролиза на дополнительном рабочем электроде и растворение вновь образовавшегося осадка, одновременно регистрируя количество электричества на разных стадиях, затем по соотношению количества электричества в третьей стадии непрерывного процесса рассчитывают состав покрытия, а по количеству электричества первой стадии - его толщину с учетом поправки на плотность покрытия. 2 с.п. ф-лы, 2 ил. сл С

фигЛ

10н, Ail стадия супаЗиЯ( Жс/ладия

1нА

фае. 2