Способ отделения иридия от благородных металлов Советский патент 1992 года по МПК C01G55/00 G01N1/28 

со

с

Использование: количественное селективное отделение иридия от родия, платины, палладия, рутения, золота в промышленных продуктах Сущность изобретения: сырье сплавляют с пероксидом натрия, плав выщелачивают серной кислотой, обрабатывают роданидом калия при соотношении навески пробы и роданида калия не менее 1:2 мас.ч. и при кипении в течение 5-10 мин, соосаждают платину, палладий, родий, рутений и золото в среде 0,5-1,0 М по серной кислоте на свежевосстановленном двухлористым оловом теллуре. Двухлористое олово добавляют за один прием при соотношении его навески к сырью 31,25-37,5:1. Осадок отфильтровывают 2 з,п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного селективного отделения иридия от родия, а также платины, палладия, рутения, золота в промышленных продуктах, преимущественно для последующего аналитического определения.

Методы отделения иридия, известные из практики и информационных источников, относятся к разделению бинарных, тройных и четверных систем в чистых растворах.

В большинстве случаев в классических схемах анализа сложных систем применяют ступенчатое групповое разделение в раз- личных сочетаниях что делает анализ продолжительным.

Известен способ отделения микроколичеств иридия (0,25-30 мкг) от платиновых металлов дистилляцией из кипящего раствора хлорной кислоты при температуре 197-200°С для определения его радиоактивационным методом. При увеличении содержания иридия уменьшается доля иридия, переходящего в летучее соединение, т.е. происходят потери. Кроме того, совместно с иридием улетучивается рутений, т.е не происходит количественного селективного разделения элементов.

Наиболее близким к заявляемому является способ отделения благородных металлов от основной массы иридия соосаждением их на свежевосстановительном двуххлористым оловом теллуре в серно- кислой среде после сплавления или спекания анализируемого материала и выщелачивания плава (спека) серной кислотой.

Недостатком способа является неполнота извлечения иридия.

Целью изобретения является повышение полноты и селективности отделения иридия от родия, платины, палладия, рутения и золота

чд

и

lw

GJ

а

Сущность описываемого способа отделения иридия от благородных металлов, включающего сплавление навески сырья с пероксидом натрия, выщелачивание плава серной кислотой, соосаждение платины, палладия, родия, рутения и золота на свежевосстановленном двухлористым оловом теллуре и последующую фильтрацию, заключается в том, что раствор после выщелачивания обрабатывают роданидом калия при массовом соотношении навески сырья и роданида калия не менее 1:2 и при кипении в течение 5-10 мин. Соосаждение платины, палладия, родия, рутения и золота ведут в среде 0,5-1.0 М по серной кислоте. Для восстановления теллура добавляют за один прием двухлористое олово при массовом соотношении его навески к сыр ью 31,25-37,5:1.

Пример. Навеску Государственного стандартного образца концетрата КП-3 массой 0,2 г сплавляют с 1,5 г пероксида натрия при температуре 700°С в течение 25-30 мин, тигель охлаждают и переносят в стакан вместимостью 200-250 см . Плав выщелачивают 25-30 см3 серной кислотой 3,5 моль/дм3, тигель вынимают, обмывают водой, раствор разбавляют водой до объема 80-85 см , добавляют 4 см 10%-ного водного раствора роданида калия, что соответствует соотноше- нию навески анализируемого материала и роданида калия 1:2 вес.ч., доводят раствор до кипения и кипятят 5-10 мин. Раствор охлаждают до температуры 25-50°С, добавляют 10мг теллура в виде теллуровой кислоты и 7,0 г двухлористого олова в виде 50%-ного раствора. Содержимое стакана нагревают до начала кипения и выдерживают на водяной бане 30- 40 минут при температуре 60-70°С, фильтруют. Осадок на фильтре содержит платину, палладий, родий, рутений, золото. В фильтрате находится иридий.

В табл. 1-4 приведены экспериментальные данные, показывающие влияние режимных параметров способа на достижение поставленной цели.

В табл. 1 показано влияние количества роданида калия в растворе на полноту отделения иридия от благородных металлов. Как следует из представленных в табл. 1 резуль- татов, количественно иридий отделяется от платины, палладия, родия, рутения и золота при соотношении навески анализируемого материала и роданида калия не менее 1:2 (вес.ч.). При содержании роданида калия ме-

нее двукратного избытка по отношению к навеске пробы иридий отделяется на 99% и при этом в фильтрате с иридием остается 5% рутения.

В табл. 2 отражена зависимость полноты отделения иридия от продолжительности нагревания раствора с роданидом калия. Из данных табл. 2 следует, что поставленная цель достигается при кипячении раствора с роданидом калия в течение 5-10 мин.

Влияние серной кислоты на соосаждение благородных металлов с теллуром приведено в табл. 3, из которой следует, что наиболее полное отделение иридия от благородных металлов достигается в среде 0,5- 1,0 моль/дм3 серной кислоты.

Данные по влиянию двухлористого олова на полноту и селективность отделения иридия от благородных металлов представлены в табл. 4, Понота и селективность отделения иридия достигаются при наличии 6,25-7,40 г двухлористого олова.

Приведенные данные свидетельствуют, что при использовании способа достигается по сравнению с прототипом полнота и селективность отделения иридия независимо от его содержания расширяется диапазон концентрации серной кислоты, исключается добавление двухлористого олова в два приема, упрощается процесс выполнения анализа.

Формула изобретения

Влияние количества роданида калия в растворе на полноту отделения иридия от благородных металлов

Примечание. Условия соосаждения: теллура 10 мг, 50%-ный

среда 0,8 моль/дм3 по серной кислоте

ел

раствор хлорида олова 1k

см3,

7,0 г SnCl2,

Примечание: Условия соосаждения: теллура 10 мг, 50%-ный раствор хлорида олова 14 см3, 7,0 г ЗпС1г,

среда 0,8 моль/дм3 по серной кислоте, 10%-ный раствор роданида калия 5 смЗ, что соответствует 2,5-кратному избытку по отношению к навеске пробы,i

Табл

Влияние серной кислоты на соосамдение благородных металлов с теллуром

Примечание.

нида каению к

Таблица 3

Условия соосаждения: теллура 10 мг, 50%-ный раствор двухлористого олова 1/, с„з что соот.

аетгтГт 11 SnCli РЗСТВОРа РОДаНИДа калия 5 смЗ, что соот. ветствует 2,5-кратному избытку по отношению к навеске пробы.

Примечание. Условия соосаждения: теллура 10 мг, среда 0,8 моль/дм3 по серной кислоте, 10%-ного раствора

роданида калия 5 к навеске пробы

см3, что соответствует 2,5-кратному избытку по отношению