СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САРРАЦИНА Советский патент 1965 года по МПК A61K35/78 C07G5/00 

Способ получения саррацина экстрагированием растительного сырья, например крестовника косозубчатого, с последующим восстановлением N-окисей алкалоидов цинковой пылью в сернокислой среде, экстрагированием с выделением битартрата саррацина из суммы алкалоидов действием винной кислоты и спирта, известен.

Для расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта предлагается способ, сущность которого заключается в том, что корни и корневища крестовника широколистного ( Senecio platyphyllus) обрабатывают серной кислотой, например 4%-ной, и выделяют битартрат саррацина при температуре около 50°С и соотношении спиртового раствора алкалоида и винной кислоты примерно 1 : 0,45. Перекристаллизацию саррацина проводят при соотношении его и спирта около 1 : 3,5.

Для получения саррацина растительный материал (корни и корневища крестовника щироколистного) заливают 4%-ным раствором серной кислоты, перемешивают и добавляют цинковую пыль. При этом одновременно происходит экстракция алкалоидов и восстановление их N-окисей. Кислотную вытял ку подщелачивают аммиаком и экстрагируют хлороформом. Экстракт сушат над прокаленным

сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Остаток растворяют в этиловом спирте, добавляют винную кислоту и отделяют выделившийся битартрат саррацина, который затем перекристаллизовывают из этилового спирта.

Пример. 0,5 кг измельченных корней и корневищ крестовника широколистного заливают 5 л 4%-ного раствора серной кислоты, перемешивают 30 мин, добавляют 100 г цинковой пыли, выдерживают 5 час, перемешивают 5 мин и оставляют еше на I час. Кислотный экстракт отфильтровывают и повторяют обработку сырья кислотой два раза. Кислотные вытяжки объединяют, добавляют аммиак до щелочной реакции по фенолфталеину и экстрагируют алкалоиды хлороформом. Хлороформный экстракт сушат иад прокаленным сульфатом натрия, упаривают в вакууме при 50°С и остаточном давлении 250 мм рт. ст. и сушат остаток в вакуум-эксикаторе. Полученную сумму алкалоидов (7,59 г) растворяют в 19 мл этилового спирта, нагревая на водяной бане (при 50°С), и добавляют 3,4 г винной кислоты. Выкристаллизовавшийся битартрат саррацина через 3 час отфильтровывают, промывают спиртом (2 раза по 10 мл) и этиловым эфиром (10 .ил). После перекристаллизации из 38 мл этилового спирта получают 5 г битартрата саррацина с т. пл. 176-177 С. Предмет изобретения Способ получения саррацина путем экстраирования растительного сырья, восстановления N-окнсей алкалоидов цинковой пылью в сернокислой среде, экстрагирования, выделеРП-1Я из суммы алкалоидов битартрата саррацииа действием винной кислоты и спирта, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого 5 10 продукта, корни и корневища крестовника широколистного (Senecio platyphyllus) обрабатывают серной кислотой, например 4%-ной, битартрат саррацина выделяют при темнературе около 50°С и соотношении спиртового раствора алкалоида и винной кислоты примерно 1:0,45 с последующей перекристаллизацией целевого продукта при соотношении его и спирта около 1 :3,5.