СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯИ ГАФНИЯ Советский патент 1965 года по МПК G01N21/17 

В известных фотометрических способах определения циркония и гафния в качестве органических реактивов применяют бис-азопройзводные хромотроповой кислоты, содержащие хотя бы одну функциональную o-oi-диоксиазогруппу.

Настоящее изобретение предлагает применить в качестве реактива R-соли 2-окси 1афталин-3,6-дисульфокислоты, например пикраыии-R, что позволяет повысить избирательность и воспроизводимость определений.

П р и м е р. Аликвотную часть солянокислого анализируемого раствора, содержащую 0,1 - 20 , переносят в колбу на 25 мл и добавляют такое количество 6,0 и. НС1, чтобы после доведения раствора до метки кислотность была в пределах 0,9-1,2 н. НС1. Вносят 10- 50 мг аскорбиновой кислоты для восстановления железа и доводят объем приблизительно до 20 мл. Через 2-3 мин вводят 1 мл 0,1%иого раствора реактива, например пикраминаR (1 г реактива растворяют при слабом нагревании в 1 л воды; если иримеияют реактив в виде кислоты, раствор слегка подщелачивают). Раствор доводят до метки водой и через 5 мин фотометрируют на спектрофотометре СФ-4 ири . 565 ммк против нулевого раствора калибровочной кривой, которую строят в условиях, аналогичных тем, в которых проводится определение.

При работе по такой схеме мещают равные количества Си, Nb, NaF.

Экстракционно-фотометрический вариант определения отличается от фотометрического тем, что после доведения раствора до метки

и выдерживания его в течеиие 5 мин раствор переиосят в делительную воронку на 100 мл и добавляют 1 мл 10%-ного раствора хлорида дифенжпгуапидиния, которьп готовят растворением 20 г основания дифенплгуаиидниа г.

100 мл 3 н. ПС1. Туда же вводят 25 л/л бутаиола и экстрагируют, эиергично встряхивая в течение 30-60 сек. После расслаиваиия нижний водный слой сливают и отбрасывают, а экстракт промывают, вводя 20-25 мл 1 и. по

НС1 и 0,1%-ного по хлориду дпфеиилгуанидиния раствора, и встряхивают в течение нескольких секунд. Верхннй, органический, слой переносят в кювету и фотометрируют против нулевого раствора калибровочной кривой при

той же длине волиы. Растворы, служащие для построения калибровочной кривой, готовят по этой же схеме.

Пикрамин-R синтезируют сочетанием диазония никрамииоБой кислоты с R-солью в среде 10%-иого поташа. Полученный азокраситель отфильтровывают из щелочного раствора и очищают многократным переосаждением соляной кислотой из содовых растворов. Чистоту продукта проверяют хроматографически, а содержание основного вещества - анализом на характерные элементы, например на N и S, и их соотнощение.

Предмет изобретения

Способ фотометрического определения циркония и гафния с помощью органических реактивов, содержащих функциональную о-о диоксиазогруппу, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и воспроизводимости определения, в качестве реактивов применяют R-соли 2-оксинафталин-3,б-дисульфокислоты, например пикрамин-R.