Способ одновременного определения циркония и гафния Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

113523642

Изобретение относится к аналити- 0,09; ,0 мкг Hf найдено (l,00±0,lOj ческой химии, а именно к способам фо- мкг Hf, п 6, Sr О,10, тометрического определения циркония Пример 3. Определение дву- и гафния при совместном присутствии. окиси циркония в смеси двуокисей

Цель изобретения - повьш1ение чув- 5 гафния и циркония.

ствительности и избирательности ана-. Навеску двуокиси гафния 33,3783мг лиза циркония и гафния по-отношению (содержащую 30 мг элемента) сплавля- друг к другу. ,ют с 2,5 г пиросульфата калия в плаПример 1. Определение цирко- тиновом тигле при 800°С в течение ния в присутствии гафния в -искусст- О 5 мин. Сплав выщелачивают при нагре- венной смеси растворов.вании 5,5 М НС1, переносят в колбу

Аликвотную часть анализируемого на 250 мп и доводят до метки этой же раствора, содержащую в сумме 60 мкг соляной кислотой.

циркония и гафния, 5,0 М по соляной Аликвотную часть полученного раст- кислоте помещают в мерную колбу на вора 5 мл переносят-в колбу на 100мл, 25 мл, прибавляют столько 5,0 М НС1, кипятят и доводят до метки 5,5 М НС1. чтобы конечная концентрация соляной Аликвотную часть этого раствора кислоты составила 2,0 М, 1 ,0 мл 5%- ,о содержащую в сумме 60 мкг цир- ного водного раствора синтанола, „ гафния, переносят в колбу на 1,25 мл 4-10 М этанольного раствора 25 мл, прибавляют столько 5,5 М НС1, дибромфенилфлуорона (ДБФФ) и доводят бы конечная концентрация соляной водой до метки, тщательно перемеши- кислоты составила 2,2 М, 3,0 мл 5%- в-ают и через 30 мин измеряют свето- водного раствора синтанола, поглощение полученного раствора на 5 ,+ мл М этанольного раствора спектрофотометре при 540 им против „ д поступают так, как опи- раствора, содержащего такие же, как сано в примере 1, и в анализируемом растворе, количест- „р аттестованном содержании в в,а соляной кислоты, синтанола и ДБФФ, двуокиси гафния 0,5% ZrO,, найдено но 60 мкг гафния. 30 (0,47±0,16 %)ZrO,; п 6, Sr 0,27;

Содержание циркония находят по гра- 2,5% ZrO. найдено (2,46+0,29)% ZrO , дуировочному графику. При содержании л 5 Sr О 09

в искусственной смеси 0,2 мкг Zr най- п р и м е р 4. Определение дву- дено (0,19±0,02) мкг Zr; п 5, Sr двуокисей цирко- 0,07; 2 мкг Zr найдено (2,04+0,11)мкг - гафния. Zr; п 6, Sr 0,05.Навеску двуокиси циркония

Пример 2. Определение гафния 40,524 мг (содержащую 30 мг элемента) в присутствии циркония в искусствен- сплавляют с 2,5 г пиросульфята калия ной смеси растворов.в платиновом тигле при 800°С в течеАликвотную часть анализируемого Q нне 5 мин. Сплав выщеливают при на- раствора, содержащую в сумме 30 мкг гревании 5,5 М НС1, переносят в мер- циркония и гафния, 6,0 М соляной кис- ную колбу на 250 мп и доводят до мет- лоте помещают в мерную колбу на 25мл, ки этой же соляной кислотой, прибавляют необходимое количество Аликвотную часть полученного раст- 6,0 М НС1 до конечной концентрации вора 2,5 мл переносят в мерную колбу соляной кислоты 2,5 М, 5 мл 5%-ного на 100 мл, кипятят и доводят до мет- водного раствора синтанола, 1,5 мл ки 5,5 М НС1.

410 М этанольного раствора ДКФФ и . Аликвотную часть этого раствора доводят водой до метки, тщательно пе- 10 мл, содержащую в сумме 30 мкг цир- ремешивают и через 30 мин измеряют rg кония и гафния, переносят в колбу на светопоглощение раствора, содержащего 25 мл, прибавляют столько 5,5 М HCl, такие же, как и в анализир уемом раст- чтобы конечная концентрация соляной воре, количества соляной кислоты, кислоты составила 2,2 М, 3,0 мл 5%- ДБФФ и синтанола, но 30 мкг циркония, ного водного раствора синтанола, против анализируемого раствора. гг 1 , 4 мл этанольного раствора

Содержание гафния находят по гра- ДБФФ и далее поступают так, как опи- дуировочному графику. При содержании сано в примере 2. в искусственной смеси 0,2 мкг Hf най- При аттестованном содержании в дено (0,22+0,02) мкг Hf, п 6,Sr двуокиси циркония 2,5% HfOj. найдено

(2,70+0,39)% n 4, Sr 0,09; 10% HfOj найдено (10,26+0,29)% n 5, Sr 0,02.

Примеры 5-10, Определение циркония и гафния проводят аналогично примерам 1 и 2 на модельных растворах при различных концентрациях ДБФФ, синтанола и соляной кислоты.

Результаты представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ одновременного определения

циркония и гафния, включающий их перевод в комплексные соединения с органическим реагентом в соляно-кислой среде и последующее фотометрирование,

отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа-этих элементов по отношению-друг к другу, в качестве органического реагента используют дибромфенилфлуорон, а процесс комплексообразования проводят при концентрации последнего (2,0-2,4) х. X в присутствии 0,2-1,0% синтанола и 2,0-2,5 М соляной кислоты.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения циркония и гафния, позволяет повысить чувствительность и избирательность анализа этих элементов по отношению друг к другу. В растворе анализируемой пробы после ее соответствующего разложения создают необходим: то кислотность (2,0-2,5 М НС1), прибавляют водный раствор синтанола и этанольный раствор дибромфенилфлуорона до их конечных концентраций соответственно 0,2-1,0% и (2,0-2,4) 10 М, доводят водой до метки в мерной колбе на 25 мл. Через 30 мин фотометрируют полученный раствор на спектрофотометре при 540 нм. Содержание циркония или гафния находят по предварительно построенным градуировочным графикам. 1 табл. (Л