Способ получения алюмоаммонийных квасцов Советский патент 1992 года по МПК C01F7/76 

Изобретение относится к области производства материала, используемого при изготовлении искусственных драгоценных камней (рубинов, сапфиров и т д.) - алюмоаммонийных квасцов.

Наиболее близким к заявляемому способу является техническое решение, в соответствии с которым в водной среде смешивают алюминий- аммоний- и сульфат содержащие компоненты, проводят кристаллизацию и промывку квасцов, обработку их смесью первичных и вторичных алкилсульфатов натрия, взятых в массовом соотношении 1:2, Получаемый продукт не слеживается при хранении и транспортировке.

Недостатком способа является то, что кристаллы получаемого продукта обладают невысокой текучестью динамический угол естественного откоса частиц данного материала равен 44°.

Цель изобретения - повышение качества продукта за счет повышения текучести кристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что при получении алюмоаммонийных квасцов путем смешения в водной среде алюминий-, сульфат- и аммонийсодержащих компонентов, очистки образовавшегося раствора от примесей, кристаллизации с последующей промывкой и обработкой осадка смесью первичных и вторичных алкилсульфатов натрия, кристаллы дополнительно обрабатываются ЁИННОЙ кислотой, взятой в количестве 0,015-0,035% от массы продукта.

Отличием заявляемого технического решения от известного является дополнительная обработка кристаллов квасцов винной кислотой, взятой в количестве 0,015-0,35% от массы продукта.

Заявляемая совокупность признаков обеспечивает, по сравнению с прототипом, уменьшение угла естественного откоса О

сл

ю

ю

сталлов, а также угла обрушения и времени истечения кристаллов- показателей, свидетельствующих о повышении текучести продукта.

В результате повышается эффектив- ность (более чем в 2 раза) использования технологического оборудования при проведении технологических операций в процессе получения драгоценных искусственных камней, ускоряется процесс производства.

Пример. В реактор, содержащий 97 л воды, загружают 28,5 кг гидроксида алюминия, затем вливают 61,1 кг 99%-ной серной кислоты при поддержании температуры 95 ±5° С. К раствору синтезированного сульфата алюминия приливают водный аммиак (27 кг). Содержимое сосуда выдерживают в течение 10-15 мин, образовавшийся раствор, алюмоаммонийных квасцов подают в кристаллизатор и охлаждают до (45 ± 5)° С. Кристаллы квасцов отделяют от маточного раствора и растворяют в воде; из полученного раствора выделяют ионы трехвалентного железа - действием раствора, содержащего 0,15 кг (NH4)2S. После этого раствор алюмоаммонийных квасцов фильтруют и направляют на вторичную кристаллизацию. Кристаллы квасцов отделяют при помощи центрифуги, промывают водой и обрабатывают препаратом, содержащим 20 г смеси первичных и вторичных алкилсуль- фатов натрия, взятых в массовом соотношении 1:2 соответственно и 20 г винной кислоты (0,02% по отношению к массе продукта).

Получают 100 кг продукта, химический анализ которого свидетельствует о соответствии требованиям, предъявляемым к алю- моаммонийным квасцам марки хч (табл. 1),

Комплексную оценку текучести кристаллов продукта проводят путем измерения динамического угла естественного откоса, угла обрушения кристаллов, скорости истечения кристаллов из неподвижной воронки.

Определение динамического угла естественного откоса выполняют в соответствии с методикой РД РТМ 26-14-10-78, заключа- ющСйся в непосредственном измерении уг- ла, под которым располагается наружная поверхность зернистого материала при падении его частиц на горизонтальную плоскость. Используют устройство, представляющее собой прямой пространственный угол, образованный тремя деревянными плоскостями. В ребре, образованном вертикальными стенками, имеется цилиндрический канал диаметром 30 мм, ось которого

совпадает с пересечением внутренних плоскостей стенок. В этот канал с помощью воронки из бункера засыпают анализируемый продукт. На боковые стенки и дно устройства нанесены угломерные шкалы. За результат динамического угла естественного откоса (в градусах) принимают среднее арифметическое 6-ти параллельных измерений. В данном примере он равен 33°.

Определение угла обрушения кристаллов продукта осуществляют в соответствии с методом вращающегося барабана. Для этого навеску квасцов массой 150 г помещают в цилиндр диаметром 150 мм с прозрачной торцевой стенкой. Барабан медленно проворачивают до момента обрушения слоя порошка. После этого вращение барабана прекращают и визуально фиксируют угол обрушения. Для полученного в данном примере продукта он равен 21°.

Определение продолжительности истечения навески квасцов из воронки проводят следующим образом. Отверстие воронки (конусность воронки 60°, выпускное отверстие в виде цилиндрического канала диаметром 40 мм и длиной 7 мм) закрывают заслонкой (пластинка из оргстекла или фторопласта) и засыпают навеску продукта (300 г). Определяют время истечения навески после открытия воронки. Опыт повторяют 5 раз. Время истечения навески продукта в данном случае 0,5 с.

Склонность продукта к слеживаемости оценивают путем измерения прочности брикетов, полученных из навесок квасцов (массой 15 г) в прессформах при температуре (20 ± 2)° С и давлении 0,98 МПа. Брикеты препарата (диаметр 25 мм, Н 20 мм) после извлечения из прессформы и выдержки (6 дней на воздухе при комнатной температуре) разрушают под действием осевой сжимающей нагрузки. Нагрузку прикладывают при помощи устройства модели Р-05 (ГОСТ 7855-74) или экстензометров МИП-10, МП- 9С и т. д., обеспечивающих усилие раздавливания в пределах от 0 до 1,5 кН.

Опыт повторяют не менее 5 раз. Усилие, необходимое для разрушения брикета алюмоаммонийных квасцов, в данном случае равно 0,41 кН, Данные по остальным примерам реализации заявляемого способа в зависимости от количества винной кислоты, используемой для обработки квасцов и некоторые показатели, характеризующие качество продукта, приведены в табл. 2. Как видно из табл. 2, оптимальным количеством винной кислоты, необходимым для обработки кристаллов алюмоаммонийных квасцов, является 0,015-0,035 мас.% по отношению к массе продукта (примеры 1, 2, 4 и 5). Использование большего количества винной кислоты ( 0,035 мас.%) для обработки - нецелесообразно: в этом случае полезное действие препарата не возрастает (пример 6). При применении меньшего количества винной кислоты ( 0,015%) действие данной добавки неэффективно из-за неоднородности покрытия ею поверхности частиц продукта и снижения, вследствие этого, качества продукта (пример 3).

Продукт, получаемый по заявляемому способу, обеспечивает бесперебойность процесса производства драгоценных камней при минимальных габаритах и металлоемкости используемого оборудования.

Винная кислота, предлагаемая для обработки кристаллов алюмоаммонийных квасцов, является малоопасным в экологическом отношении веществом и не оказывает ощутимого отрицательного влияния на условия труда при изготовлении корундов, шпинелей и т. д.

Ф о р м у л а и з о б р е те н и я

Способ получения алюмоаммонийных квасцов, включающий смешение в водной среде алюминий-, сульфат- и аммонийсо- держащих компонентов, очистку полученного раствора от примесей, кристаллизацию с последующей промывкой и обработкой осадка смесью первичных и вторичных ал- килсульфатов натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения качества квасцов за счет повышения текучести их частиц, кристаллы дополнительно обрабатывают винной кислотой в количестве 0,015-0,035 мас.% от массы продукта.

Использование: в области производства алюмоаммонийных квасцов, применяемых в науке и технике, в частности при изготовлении искусственных драгоценных камней, Сущность: алюминий, сульфат и аммонийсо- держащее компоненты смешивают, полученный раствор очищают от примесей, после чего проводят кристаллизацию и последующую промывку кристаллов. Получен- ные кристаллы обрабатывают смесью первичных и вторичных алкилсульфатов натрия и дополнительно винной кислотой. 2 табл.

Показатели качества алюмоаммонийных квасцов полученных по предлагаемому способу

Влияние винной кислоты на свойства алюмоаммонийных квасцов

Таблица 1

Таблица 2

Продолжение табл.2.