Способ получения неорганического ионообменника-фосфата титана Советский патент 1992 года по МПК B01J20/06 

Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который может быть использован в качестве неорганического инообменника для выделения калия из водных растворов, в том числе для очистки солей натрия от микроколичеств калия.

Известен способ получения фосфата титана, не содержащего хлорид-ион, что очень важно при получении солей натрия особой чистоты, путем взаимодействия реактивного диоксида титана с фосфорной кислотой концентрации 15-16 моль/л в течение 10- 15ч при температуре 160-170°С.

Однако полученный таким способом ионит характеризуется высокой дисперсностью, что вызывает затруднения при исполь- зовании его в технологии. Степень извлечения калия, например, из раствора иодида натрия составляет 74,3%.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения фосфата титана, заключающийся в растворении металлического титана в фосфорной кислоте коноцентрации 15,8 моль/л при кипячении с последующим гелеобразованием, отделением геля от раствора, отмывкой, сушкой при 60°С и грануляцией.

Недостатком сорбента, полученного данным способом, является невысокая степень извлечения калия из натрийсодержа- щих растворов (при отношении калия к натрию 1:13000 степень извлечения калия составляет 70%), а также ограниченность применения в связи с мелкодисперсностью ионита, что осложняет фильтрацию очищаемого раствора.

Целью изобретения является повышение селективности сорбента к ионам калия.

vj О О .N Ю

Ионообменные свойства получаемого фосфата титана оценивали по результатам сорбции калия из растворов иодида натрия концентрации 50 г/л при исходном содержании калия 0,6 мг/л.

Условия сорбции калия во всех примерах одинаковы: навеска сорбента - 0,2 г, объем раствора - 10 мл, продолжительность контактирования J5 ч..-j

Для иТнтеза использовали титановую губку круг1|н остью +0,2 - 15,0 мм, выпускаемую Отечественной промышленностью.

Эффективность предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример.5г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты концентрации 5 моль/л, нагревали до 78-80°С и выдерживали при температуре реакции (100-105°С) 0,5 ч. Далее высушивали и отмывали. Степень извлечения калия составила 67,7%.

Пример2 5г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты концентрации 7 моль/л. Далее как в примере 1, Степень извлечения калия - 82,3%.

Пример 3. 5г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты концентрации 10 моль/л. Далее как в примере 1. Степень извлечения калия - 82,8%.

Пример 4. 5г губчатого титана заливали 25 мл фосфорной кислоты коноцентра- ции 13 моль/л. Далее как в примере 1. Полученный сорбент при сушке полимери- зуется.

Примеры для других режимов синтеза приведены в таблице.

Как видно из приведенных примеров, осуществление синтеза из губчатого титана и фосфорной кислоты концентрации 7-10 моль/л при температуре 100-105°С в течение 0,25-0,5 ч позволяет получить сорбент с высокой селективностью к ионам калия. Степень извлечения калия из растворов иодида натрия по предлагаемому способу

до 89,7% против 70% по прототипу.

При использовании фосфорной кислоты концентрации менее 7 моль/л полученный ионообменник обладает низкими сорбцион- ными свойствами. Увеличение концентрации более 10 моль/л ведет к полимеризации ионита при сушке.

Незначительной степенью извлечения калия обладает ионит, полученный при продолжительности синтеза менее 0,25 ч, а при

продолжительности реакции свыше 0,5 ч не влияет на эффективность выделения калия. Соотношение Т.Ж 1:5;-10 является оптимальным.

Существенным преимуществом предлагаемого способа является получение сорбента в виде гранул, что позволяет использовать его в динамическом режиме. Благодаря этому можно значительно повысить глубину очистки от микроколичеств калия солей натрия.

Формула изобретения Способ получения неорганического ионообменника - фосфата титана, включающий взаимодействие титана с фосфорной кислотой при нагревании с последующей промывкой и сушкой сорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности сорбента к ионам калия, взаимодействию подвергают предварительно нагретую смесь губчатого титана с раствором фосфорной кислоты с концентрацией 7-10 моль/л при соотношении (5-10) и взаимодействие ведут при 100-105°С в

течение 0,25-0,5 ч.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который может быть использован в качестве неорганического ионообменника для выделения калия из водных растворов, в том числе для очистки солей натрия от калия. С целью повышения степени извлечения калия синтез ведут с использованием губчатого титана и фосфорной кислоты концентрации 7-10 моль/л при соотношении Т:Ж 1:(5-10) и температуре реакции 100-105°С в течение 0,25-0,5 ч с предварительным нагревом смеси до начала реакции. 1 табл.