Способ соединения корундовой керамики с металлом Советский патент 1992 года по МПК C04B37/02 

Изобретение относится к соединению корундовой керамики с металлом преимущественно из железоникелевого сплава и может быть использовано в электронной, электротехнической и машиностроительной областях промышленности для создания вакуумно-плотных узлов и деталей повышенной прочности.

Известен способ соединения металлов с керамикой с помощью серебро-и золотосодержащих припоев через сформированныйнаееповерхностимолибденомарганцевый слой 1.

Недостаток способа заключается в необходимости использования дорогостоящих и дефицитных металлов,

Известен способ соединения керамики с металлом преимущественно из железоникелевого сплава, включающий нанесение на керамику оксида металла, термообработку ее последовательности в нейтральной и восстановительной газовых средах, сборку керамики и металла и нагрев до температуры 1253-1303 К, сдавливание, выдержку в течение 20-40 мин и последующее охлаждение 2.

Основной недостаток известного способа - недостаточно высокие прочность и термическая устойчивость получаемых соединений, обусловленная различием ТКЛР металла промежуточной прослойки и керамики.

Целью изобретения является повышение прочности и термической устойчивости сварного соединения.

Способ осуществляют следующим образом.

На свариваемую поверхность керамики наносят смесь оксидов никеля и железа при следующем соотношении компонентов, мас.%; оксид железа 52-60, Помещают керамическую деталь в сварочную камеру, заполняют ее инертным газом, нагревают до температуры 1673-1770 К и выдерживают

СО

с

х| О

о

00

с ел

при этой температуре в течение 20-30 мин. Затем керамическую деталь охлаждают до температуры 773-873 К, меняют газовую среду на восстановительную и осуществляют изотермическую выдержку в течение 10- 20 мин. Охлаждают керамику до комнатной температуры и извлекают из печи.

Собирают керамическую и металлическую детали с помощью сварочного приспо- о§ленЖ,помеща ют в камеру сварочной уста но в к йУнаг ревают сборку до температуры 1253-1ЗОЗК, сдавливают и осуществляют

изотермическую выдержку в течение 2040 мин, После свайки детали охлаждают и извлекают из камеры.

Использование порошковой смеси из оксидов железа и никеля обеспечивает получение прочного и термически устойчивого соединения металла с керамикой. Прочность соединения достигается за счет образо- вания общего для соединяемых фаз реакционного слоя, состоящего из продуктов взаимодействия указанных фаз: алюмо- железной и алюмоникелевой шпинели, на наличие которых указывают результаты рентгенофазового анализа. Благодаря образованию реакционного слоя керамика и промежуточный слой оказываются связанными между собой прочной химической связью ковалентного типа. Существенно, что ТКЛР реакционного слоя близок к ТКЛР керамики.

Близкий к керамике ТКЛР имеет и ме- таллизационный слой, образующийся в результате термообработки в водороде нанесенной на керамику смеси оксидов железа и никеля. Состав этого слоя соответствует составу сплава типа Фени, разработанного для соединения с корундовой керамикой.

Близкую к керамике величину ТКЛР имеют и используемые для соединения с керамикой сплавы на железоникелевой основе

Таким образом получаемые по предлагаемому способу металлокерамические узлы находятся в отличие от известного способа в ненапряженном состоянии и характеризуются поэтому повышенной прочностью.

Повышение термической устойчивости металлокерамических узлов достигается благодаря использованию в качестве промежуточного слоя железоникелевого сплава, характеризующегося высокой по сравнению с биметаллом титан-медь температурой эксплуатации

Для получения металлизационного слоя, согласованного с керамикой по величине ТКЛР, содержащие оксида никеля в

порошкообразной смеси должно находиться в пределах 40-48 мас.%, а оксида железа 52-60 мас.%, При другом соотношении оксидов железа и никеля на керамике образуется металлический слой, ТКЛР которого значительно отличается от ТКЛР керамики. Соответственно на границе контакта такого слоя с керамикой образуются значительные температурные напряжения, ослабляющие

0 прочность металлокерамического соединения.

Проведение изотермической выдержки в инертной газовой среде при температуре ниже 1673 К и времени изотермической вы5 держки менее 20 мин нецелесообразно из- за малой скорости взаимодействия оксидов железа и никеля с основным компонентом керамики: оксидом алюминия в указанных температурно-временных условиях сварки.

0 Повышение температуры вжигания выше 1773 К и выдержки более 30 мин нецелесообразно из-за расплавления при этих температурах компонента порошкообразного слоя: оксида железа.

5 Процесс восстановления непрореагировавших с керамикой оксидов железа и никеля до металлов производят при температурах 773-873 К в течение 10-20 мин. Уменьшение прочности соединения при

0 проведении изотермической выдержки в восстановительной среде при К и времени изотермической выдержки менее 10 мин объясняется незавершенностью процессов восстановления оксидов железа

5 и никеля, особенно их более высокоокисленных форм, которые в виде примесей практически всегда присутствуют в исходном порошке.

Повышение температуры восстановле0 ния выше 873 К и времени изотермической выдержки более 30 мин нецелесообразно по экономическим соображениям, поскольку не приводит к сколько-нибудь заметному ухудшению качества соединения.

5 Конкретный пример осуществления способа.

Соединяли сплав Фени 42 Н с корундовой керамикой ВК 100-2.

Подлежащую соединению поверхность

0 сплава механически обрабатывали до чистоты обработки ,5 мкм, обезжиривали ацетоном и высушивали сжатым воздухом, очищенным от следов влаги и масел.

Керамику ВК 100-2 в виде цилиндров

5 ty 5, 20 и мм шлифовали до шероховатости мкм, обрабатывали в ультразвуковой ванне в горячем мыльном растворе, промывали дистиллированной водой и высушивали при температуре 383 К в вакуумном шкафу,

На свариваемую поверхность керамической детали наносили слой пасты, состоящей из порошков оксидов железа и никеля и связующего. В качестве связующего использовали ацетон, четыреххлористый угле- род, гептан и др. вещества. Высушивали нанесенный слой при температуре 363 К в течение 1 ч, затем температуру поднимали до 423 К и выдерживали еще в течение 30 мин. Подпрессовывали подсушенный слой усилием, обеспечивающим получение удельного давления сжатия 25 МПа. Далее керамику термообрабатывали в инертной среде при температуре 1663 К в течение 35 мин, охлаждали до температуры 763 К, меняли газовую среду сварки на восстановительную и производили изотермическую выдержку при указанной температуре в течение 25 мин.

Подготовленные указанным выше спо- собом детали собирали в сварочном приспособлении, сборку помещали в камеру сварочной установки, которую затем вакуу- мировали до разрежения 5 104 мм рт. ст. Далее сборку нагревали до температуры 1240 К, нагружали сварочным давлением и производили изотермическую выдержку в течение 50 мин.

Сварной узел охлаждали под давлением со скоростью 8 К в 1 мин до температуры 573 К, затем отключали нагрев и сварное

изделие охлаждали вместе с установкой. По достижении температуры 343 К открывали камеру и извлекали сварной узел.

Механические испытания показали,что прочность металлокерамического соединения составляет 154 МПа. Соединение термически устойчиво до температуры 1423 К.

Формула изобретения

Способ соединения корундовой керамики с металлом, преимущественно из же- лезоникелевого сплава, включающий нанесение на керамику оксида металла, термообработку ее последовательно в нейтральной и восстановительной газовых средах, сборку керамики и металла и нагрев до температуры 1253-1303 К, сдавливание, выдержку в течение 20-40 мин и последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и термической устойчивости соединения на поверхность керамики наносят смесь оксидов никеля и железа при следующем соотношении, мас.%:

Оксид никеля 40-48;

Оксид железа 52-60,

а термообработку осуществляют в нейтральной и восстановительных средах при температуре 1673-1773 К в течение 20-30 мин и при температуре 773-873 К в течение 10-20 мин соответственно.

Назначение: изобретение относится к соединению корундовой керамики с металлом преимущественно изжелезоникелевого сплава и может быть использовано в электронной, электротехнической и машиностроительной областях промышленности для создания вакуумно-плотных узлов и деталей повышенной прочности. Сущность изобретения: на керамику наносят оксид металла и проводят термообработку сначала в нейтральной среде при 1673-1773 К в течение 20-30 мин, а затем в восстановительной среде при 773-873 К в течение 10-20 мич. После этого проводят сборку керамики и металла, нагревают ее до 1253-1303 К, сдав- ливаюти выдерживают втечение 20-40 мин. При этом в качестве оксида металла используют смесь: 40-48 мас.% оксида никеля и 52-60 мас.% оксида железа.