Способ определения бора Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам анализа борсодержащих материалов.

Известен способ определения бора в растворах, включающий введение в анализируемый раствор серной кислоты до рН 1, фторид-иона, органического реагента - бутилродамина С, экстракцию образовавшегося комплекса бора органическим растворителем - бензолом и последующее измерение флуоресценции 1.

Недостатком способа является невысокая точность (относительное стандартное отклонение Sr) составляет 0,4 для содержания бора 0,03 мкг/мл). Кроме то го, экстракцию проводят канцерогенным растворителем бензолом,

Известен также способ определения бора в стали, включающий растворение исходного образца, введение фторид-иона, органического реагента - бриллиантового зеленого, экстракцию образовавшегося комплекса бора бензолом и фотометрирова- ние экстракта 2.

Недостатком способа является узкий интервал определяемых концентраций (0,1- 0,4 мкг/мл). Экстракцию также проводят канцерогенным растворителем бензолом, который легко всасывается кожей и оказывает общетоксическое действие.

Известен способ экстракционно-фото- метрического определения бора в минеральной воде, включающий перевод его в тетрафторборат и образование ионного ас- социата с диметилиндодикарбоцианином и экстракцию комплекса толуолом 3.

Однако известный способ, несмотря на высокую чувствительность, имеет ряд недоа о

статков. Во-первых, при анализе минеральной воды перед определением необходимо удалить углекислый газ кипячением раствора. Это приводит не только к усложнению методики, но и к существенным потерям бора вследствие улетучивания его с водяным паром. Операция кипячения раствора может привести к систематической погрешности результатов анализа. Во-вторых, для более полного образования иона BF-4 требуется дополнительное нагревание реакционной смеси в специальных полиэтиленовых пробирках на водяной бане, что также усложняет анализ и ведет к потерям бора. В-третьих, известный способ требует применения практически недоступного широкому кругу аналитиков реактива N.NI-диметилиндодикарбоциани- на. Этот реагент не выпускается промышленностью, его нет в современных каталогах химических органических реактивов (Заказные реактивы. Каталог. Уфа, 1989). Для просветления органической фазы, полученной после экстракции ионного ассоциата, проводится операция центрифугирования. Это требует использования дополнительного оборудования и тем самым усложняет технику эксперимента. Кроме того, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата проводят толуолом. По данным испытаний на животных ПДК для бензола и его аналогов - 5 мг/м3, а при более высоких содержаниях происходит отравление организма.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ экстра- кционно-фотометрического определения бора в титане и цирконии, включающий перевод его в комплексное соединение с фторид-ионом и основным красителем бриллиантовым зеленым в среде серной кислоты и экстракцию бензолом при рН 3-4 4.

Несмотря на небольшой диапазон определяемых концентраций бора (0,1-0,4 мкг/мл), известный способ обладает высокой чувствительностью (2 Недостатком известного способа является использование основного красителя бриллиантового зеленого с высокой исходной концентрацией 0,5%, так как при экстракции комплекса извлекается и соль красителя. Кроме того, экстракцию образовавшегося комплекса проводят бензолом, который относится к канцерогенным веществам.

Цель изобретения - улучшение условий труда и расширение интервала определяемых концентраций бора.

Цель достигается тем, что в способе определения бора путем обработки фторидом аммония в присутствии серной кислоты и бриллиантовым зеленым с последующей экстракцией органическим растворителем и фотометрированием экстракта согласно изобретению в качестве растворителя используют бутилацетат.

Изобретение можно проиллюстрировать на примере анализа борсодержащих объектов.

Пример 1. Определение бора в минеральной воде.

К1,0 мл анализируемой воды добавляют

1,0 мл 2М раствора серной кислоты, 4,0 мл 2М раствора фторида аммония. Через 30 мин нейтрализуют кислоту раствором уротропина до изменения окраски из желтой в голубовато-зеленую, добавляют 0,5 мл

0,1%-ного раствора бриллиантового зеленого и экстрагируют 10 мл бутилацетата в течение 1 мин. Органическую фазу отделяют и измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 М в кюветах Ь 1,0 см при Я

597 нм относительно бутилацетата. Результаты анализа представлены в табл. 1 (п 5, Р 0,95).

Пример 2, Определение бора в алюминиевых сплавах.

Навеску алюминиевого сплава 0,1-0,2 г растворяют в 10 мл серной кислоты (1:1). После полного разложения навески раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки водой.

Для определения бора отбирают 1,0 мл анализируемого раствора и определение далее ведут так, как описано в примере 1. Результаты анализа представлены в таблице 2 (п 5, Р 0,95).

Формула изобретения

Способ определения бора путем обработки фторидом аммония в присутствии серной кислоты и бриллиантовым зеленым с последующей экстракцией органическим

растворителем и фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда и расширения интервала определяемых концентраций, в качестве растворителя использую бутилацетат.

Таблица 1

Область применения - аналитическая химия. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают фторидом аммония в присутствии серной кислоты, бриллиантовым зеленым с последующей экстракцией бутилацетатом и фотометрирова- нием экстракта. 2 табл.

Таблица 2