Способ экстракционно-фотометрического определения бора Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения бора, и может быть использовано при анализе различных природных объектов, в том числе минеральных вод.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и расширение диапазона определяемых концентраций бора.

Пример 1. В полиэтиленовые пробирки, содержащие 0,2 мл 0,5 М раствора NaF вносят 0,2 мл раствора , 0,3 мл 5 М HfcSO. 0,3 мл дистиллированной воды. Пробирки плотно « закрывают и нагревают при 70-80 С на

горячей водяной бане в течение 30 мин. После охлаждения приливают в каждую пробирку 3,5 мл дистиллированной воды, 055 мл 1-10 М раствора красителя N,N -диметилиндодикарбо- цианина и экстрагируют в течение 1 мин 5 мл толуола. Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность в 0,3 см кюветах при 646 нм на спектрофотометре СФ-46 (или СФ-18) относительно экстракта контрольного опыта в отсутствии бора. Из значений оптической плотности рассчитывают величины условных молярных коэффициентов погашения (6). Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотt

сл У1

F

ность - концентрация бора. Интервал определяемых концентраций бора 0,005 1,5 мкг/мл. Молярный коэффициент погашения, характеризующий чувствитель ность, равен 2,1 Ю .

Пример2. Определение блра в искусственных смесях.

В полиэтиленовые пробирки вносят 2,16 мкг бора (0,2 мл 1 H3K03 0,2 мл 0,5 М раствора NaF, 0,3 мл 5 М Н. и мл дистиллированной воды, затем пробирки плотно закрываю и нагревают на водяной бане при 70- 80°С в течение 30 мин. После охлаж- дения приливают 3,5 мл дистиллированной воды и 0,5 мл 1ЧО М раствора красителя ДИДК и экстрагируют в течение 1 мин 5 мл толуола. Затем органическую фазу отделяют, центри- фугируют и измеряют оптическую плотность экстрактов на фотоэлектроколо- риметре КФО при Цт ЬЗО нм в 0,3 см кюветах относительно экстракта контрольного опыта (без бора),

Количество бора определяют по градуировочному графику, построение которого описано в примере 1.Найдено бора 2,17±0 03мкг (п 6; Р 0,95; Sr 0,015).

ПримерЗ. Определение бора в минеральной воде.

К 0,5 мл анализируемой воды (после удаления углекислого газа) в полиэтиленовой пробирке добавляют 0,2 мл 0,5 М раствора NaF и 0,3 мл 5 М раст вора . Пробирки плотно закрывают и далее определение ведут аналогино примеру 2. Данные анализа представлены в табл.1 (n 5l Р 0,95).

Остальные примеры, выполненные в

условиях примера табл.2.

1, приведены в

,

0 5 0

5 5

0

40

Как видно из приведенных в табл.2 данных, только при концентрации серной кислоты 0,01-0,4 М, фторида натрия ,1 М и концентрации красителя N,N -диметилиндодикарбо- цианина (1,0-2,4) возможно определение бора с чувствительностью, выраженной в молярном коэффициенте погашения (Ј) 2,10-К)5.

По прототипу чувствительность определения бора составляет 8,7«10 , а диапазон определяемых концентра- ций - 0,02-0,1 мкг/мл.

Таким образом, по сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ позволяет в 3 раза увеличить чувствительность определения бора и на порядок расширить диапазон определяемых концентраций бора.

Формула изобретения

Способ экстракционно-фотометричес- кого определения бора, включающий перевод его в тетрафтороборат и образование последним ионного ассоциата с основным красителем, экстракцию этого ассоциата органическим растворителем из кислого раствора и последующее фотометрирование органического слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и расширения диапазона определяемых концентраций, перевод бора в тетрафтороборат ведут при равновесной концентрации фторида натрия ,1 М и серной кислоты 0,01- 0,4 М, в качестве основного красителя используют N,N -диметилиндодикарбо- цианин с равновесной концентрацией (1,0-2,4) -ЮМ, а экстрагируют толуг олом.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения бора, и может быть использовано при анализе различных природных объектов, в том числе минеральных вод. Целью изобретения является повышение чувствительности определения и расширение диапазона определяемых концентраций бора. Способ заключается в обработке анализируемой пробы растворами при равновесной концентрации серной кислоты 0,01 - 0,4 М и фторида натрия 10^-3 - 0,1 М, красителя N, N¹- диметилиндодикарбоцианина с равновесной концентрацией (1,0 - 2,4) ^. 10^-4 М, в экстракции образующегося ионного ассоциата толуолом и в измерении оптической плотности при 646 нм. Молярный коэффициент погашения равен 2,0 ^. 10⁵. Диапазон определяемых содержаний бора составляет 0,005 - 1,5 мкг/мл. 2 табл.

Т а б л и ц а 1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

8-10

1 40

О,

О,

О,

О,

о, о,

с:

2,10

2,10

2,10

1,95

1,73

2,11

2,10

1,95

1,91

2,10

2, 10

2,00