Способ определения ниобия Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения ниобия.

Известен способ определения ниобия путем обработки раствора анализируемой пробы концентрированной серной кислотой, перекисью водорода и фосфорной кислотой с последующим спектрофотомет- рированием окрашенного раствора при длине волны 340 нм 1.

Недостатком способа является малая чувствительность (10 - 100 мг/л)

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ниобия путем обработки аликвоты анализируемой пробы в растворе винной кислоты концентрированной соляной кислотой и раствором роданида с последующим спект- рофотометриованием окрашенного раствора при длине волны 385 нм 2.

Недостатком способа является малая чувствительность, в отсутствие ацетона молярный коэффициент светопоглощения равен 8,4 10.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Цель достигается предлагаемым способом определения ниобия, который состоит в том, что раствор анализируемой пробы, содержащей 0,5 - 2,0 моль/л ниобия (V), обрабатывают 0,5 - 2,0 моль/л виолуровой кислоты, 0,08 - 0,24 моль/л гидроксиламина сернокислого в аммиачной среде с рН 9,45 - 9,65 с последующим спектрофотометрировани- ем окрашенного раствора при длине волны 640 нм.

Отличительным признаком способа является обработка раствора анализируемой пробы, содержащей0,5 10 4моль/л ниобия (V), 0,5 - 2,0 моль/л виолуровой кислоты, 0,08 - 0,24 моль/л гидроксиламина сернокислого в аммиачной среде с рН 9,45 - 9,65 с последующим спетсл С

2

XI

4

«л

,сл

рофотометрированием окрашенного раствора при длине волны 640 нм.

П р и м е р. К раствору соли в мерной колбе на 25 мл, содержащему 5 10 моль/л ниобия (V), добавляют 2 моль/л виолу- ровой кислоты, 0,24 моль/л гидроксиламина сернокислого и аммиак до рН 9,65, доводят о бъем раствора до метки водой, тщательно перемешиваюг РГизмеряют светопоглоще- ние приА 640 нм через 10 мин, используя в качестве раствора сравнения раствор реагентов. При этом светоп оглощение образующегося комплекса равно 0,335. Влияние условий образования комплексного соединения представлено в таблице.

Как видно из таблицы, при содержании в исследуемом растворе соли ниобия в количестве 0,5 ,0 моль/л ниобия (V) необходимо использовать от 0,5 10 - 2,0 моль/л виолуровой кислоты. При использовании менее 0,5 моль/л виолуровой кислоты светопоглощение раствора снижается из-за1 недостатка реактива, при использовании более 2 моль/л виолуровой кислоты светопоглощение раствора не увеличивается, так как достигается насыщение комплекса, состав которого соответствует соотношению ниобий-виолуро- вая кислота -1:1.

При использовании гидроксиламина сернокислого в количестве менее 0,08 моль/л светопоглощение раствора снижается из-за недостаточно полного восстановления соли ниобия (V) до более низкого валентного состояния. Увеличение количества гидроксиламина сернокислотного более 0,24 моль/л нецелесообразно, так как это не ведет к повышению светопоглоще- ния раствора из-за образования устойчивого комплексного соединения ниобия в более низкой степени окисления с виолуровой кислотой,

0

5

0

5

0

5

0

При рН среды, создаваемом аммиаком, менее 9,45 светопоглощение раствора снижается, так как не достигаются оптимальные условия для образования комплекса ниобия с виолуровой кислотой. При рН раствора более 9,65 не наблюдается увеличения светопоглощения раствора из-за стабильности образующегося комплексного соединения, поэтому увеличивать рН раствора выше 9,65 нецелесообразно.

При использовании меньшего количества виолуровой кислоты и гидроксиламина сернокислого при рН менее 9,45 не достигается насыщение светопоглощения комплекса, что может привести к нестабильным результатам анализа,

При использовании оптимальных количеств виолуровой кислоты, гидроксиламина сернокислого и аммиака время проведения анализа составляет 10 мин, чувствительность способа 5 - моль/л ниобия, относительная ошибка ± 1,78, молярный коэффициент светопоглощения 7,1 103 при длине волны 640 нм, что выше по сравнению с известным способом (8,4 10 ).

Формула изобретения Способ определения ниобия, включающий обработку раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве цветореагента при обработке раствора анализируемой пробы, содержащей (0,5 -2,0) 10 моль/л ниобия (V), берут (0,5- 2,0) моль/л виолуровой кислоты, обработку ведут в присутствии 0,08 - 0,24 моль/л сернокислого гидроксиламина в аммиачной среде с рН 9,45 - 9,65 и спек- трофотометрирование окрашен ного-раство- ра ведут при длине волны 640 нм.

Использование: в аналитической химии для экспрессного определения ниобия. Сущность изобретения: раствор анализи-4 v4 руемой пробы, содержащей 0,5 10 2,0 0,5 10 моль/л ниобия (V), обрабатывают моль/л виолуровой - 2,0 кислоты, 0,08 - 0,24 моль/л гидроксиламина сернокислого в аммиачной среде с рН 9,45 - 9,65 с последующим спектрофотометриро- ванием окрашенного раствора. Время определения 10 мин, чувствительность 5 1 10 моль/л ниобия, относительная ошибка ± 1,78, молярный коэффициент свето- поглощения 7,1 10 при длине волны 640 нм, 1 табл,