Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к способу количественного определения эфедрина гидрохлорида и может найти применение в контрольно-аналитических и заводских лабораториях

Цель изобретения - сокращение времени анализа.

Пример К Количественное определение эфедрина гидрохлорида в препарате .

0,15 г (точная навеска) исследуемого образца переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

В мерную колбу вместимостью 50 мл переносят 5 мл исследуемого раствора, прибавляют к нему 3 мл раствора натрия водородкарбоната с концентрацией Мансоэ - 0,2 моль/л и 4,0 мл раствора периодата калия с концентрацией С (осц 0,01 моль/л, тщательно перемешивают содержимое колбы и окисляют при комнатной температуре в течение 15 мин. Затем в колбу прибавляют 0,7 мл раствора серной кислоты с концентрацией С цг50+ 0,05 моль/л, 10 мл раствора дипиколиновой кислоты с концентрацией c- HjN04 0,025 моль/л и 2,5 мл раствора уксуснокислого марганца (II) с концентрацией C«n(cnscoou °.°4 ««ль/л. Через 5 мин содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют светопоглоще- ние полученного раствора на спектросд

4 4

со

-U

фотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 504 им.

Параллельно по той же методике проводят холостой опыт (вместо раствора эфедрина гидрохлорида берут воду).

Массовую долю (в процентах) эфедрина гидрохлорида в препарате вычисляют по формуле

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения гидрохлорида эфедрина, может быть использовано в контроле соответствующего производства. Цель - сокращение времени анализа. Последний ведут обработкой пробы периодитом калия в гидрокарбонатной среде с последующим восстановлением уксуснокислым марганцем (2+) в присутствии дипиколиновой кислоты и спектрофотометрированием раствора. Эти условия сокращают время анализа в 6 раз (на 25 мин) при обеспечении возможности спектрофотометрирования в видимой области спектра (при 504 нм) и исключении мешающего влияния веществ, поглощающих ультрафиолетовый свет при 281 нм. 5 табл.

нее

А,,- Ах1| С«к-р-о з5fei0J j.i..JLАо m(c,0H15№ нее) Ю мальной для косвенного опр периодат-иона. При более в чениях рН окраска раствора чива. Это связано с гидрол динений марганца (II).

де

А0 - еветопоглощение раст- ) вора холостого опыта;А„ - светопоглощение исл

следуемого раствора; С0 KJO - исходная молярная концентрация перио- дата калия в конечном объеме анализируемого раствора, моль/л; молярная масса эфедрина гидрохлорида, г/моль;

r u мл нее масса навески эфедри- Но is

на гидрохлорида, г,

В табл. 1 приведены результаты пектрофотометрического определеия эфедрина гидрохлорида (Мс, нее 201,696 г/моль;

С10 H(iNO HCI

О К304

8,0-1 моль/л; спектро- -

О f- JU4 ,

отометр Bpecord М 40).

В предварительных опытах установено, что при смешении раствора пер- анганата калия с раствором уксуснокислого марганца (II) в молярных соотношениях 1:4 или при избытке уксуснокислого марганца (ll) в присутствии дипиколиновой кислоты в слабокислой среде (рН 2-3), окраска перманганат-иона быстро исчезает и раствор приобретает вишнево-красную окраску.

Зависимость еветопоглощения раствора, полученного при окислении соединений марганца (II) с дипиколиновой кислотой периодатом калия, от рН среды представлена в табл. 2 (с (сн3соо)г - 2,0 Сс7н5 04 5,0-10 ; C0ioo+ 7,0 104 моль/л; Т 293 К; 1 1 см; А 504 нм; спектрофотометр Spec or d M 40).

Из табло 2 видно, что область значений рН 2,3-4,0 является опти (А0- Ах)-С омо VK- 10 к

где VR - конечный объем анализируемого раствора, л«

Ичнсо3

Ао m(c,0H15№ нее) мальной для косвенного определения периодат-иона. При более высоких значениях рН окраска раствора неустойчива. Это связано с гидролизом соединений марганца (II).

В системе марганец (II) - дипиколиновая кислота - периодат калия выполним основной закон еветопоглощения. Для количественного определения эфедрина гидрохлорида с использова0 нием реакции периодатного окисления исследуют ее стехиометрию следующим образом. В мерную колбу вместимостью 50 мл переносили 5 мл раствора, содержащего 15 мкмоль эфедрина гидрохлорида, 3 мл раствора натрия водо- карбоната с концентрацией С 0,2 моль/л.

В табл. 3 покачана зависимость светопоглощения раствора комплекса

0 марганца (II) с дипиколиновой кислотой от концентрации периодата калия (CWVn(CH3coo) 3,6 -1СГ3; CtlH5N04 1,0-10 моль/л; рН - ( 2,85; Т 293 К; 1 1 см; Д

5 504 нм; спектрофотометр Specord М 40)

Берут 4 мл раствора периодата калия с концентрацией С Кэо4 0,01 моль/л, хорошо перемешивают

0 и окисляют при комнатной температуре. Через определенные промежутки времени с момента начала реакции окисления проводят анализ так же, как и при определении эфедрина гидрохлори5 да в препарате. Параллельно по той же методике проводят холостой опыт (вместо раствора эфедрина гидрохлорида берут воду).

Количество периодата калия

0 (в микромолях), расходуемого в реакции со взятым количеством эфедрина гидрохлорида, рассчитывают по формуле

В табл. 4 приведены результаты исследования стехиометрии реакции

окисления эфедрина гидрохлорида пери одатом калия (Ос щ5мо не 3,0-1 (Г4; Сокзо4 . 8,0-10 ; С Мп(с,н3 сооЬ « 2,0-Ю 3; С c7HfNo4 5,0-10моль/л РН 2,7-, Т 295 К; 1 1 см; А 504 нм; спектрофотометр Specord М 40)

Из представленных в табл0 4 результатов видно, что периодат калия реагирует с эфедрина гидрохлоридом в молярном соотношении 1:1 и полное окисление достигается по истечении 10 мин с момента начала реакции при комнатной температуре.

В табл. 5 приведено изменение светопоглощения раствора во времени при взаимодействии периодата калия и уксуснокислого марганца (II) в присутствии дипиколиновой кислоты (Союо4 8,0-10 ; Mh(CH3cooit 2,0-10-э; CC 7H5N04 5, 0-1 О 3 моль/л; РН -. 2,7; Т 293 К; 1 1 см; Л 504 нм; спектрофотометр Specord М АО).

Для определения зависимости светопоглощения раствора холостого опыта от продолжительности реакции восстановления периодата калия с помощью уксуснокислого марганца (II) в присутствии дипиколиновой кислоты опыт проводят в соответствии с указанным выше описанием способа количественного определения эфедрина гидрохлорида с той лишь разницей, что в момент добавления раствора уксуснокислого марганца (ll) включают секундомер и сразу же проводят остальные

0

операции. Реакция восстановления периодата калия избытком уксуснокислого марганца (II) в присутствии дипиколиновой кислоты при условиях осуществления спрсоба заканч / ается за 3,5 мин. Кроме того, после окончания реакции светопоглотение раствора не изменяется во временно

Таким образом, предлагаемый способ количественного определения эфедрина гидрохлорида с использованием реакции периодатного окисления, уксуснокислого марганца ( II) и дипико- с линовой кислоты снижает время, необходимое для восстановления избытка периодата более чем в 6 раз и сокращает время для проведения всего анализа на 25 мин. Кроме того, указан- {ный способ дает возможность спектро- фотометрировать раствор в видимой области спектра ( при 504 нм) и исключает мешающее влияние веществ, поглощающих ультрафиолетовый свет при 281 нм.

0

5

Ф

ормула изобретени я Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида путем об- Q работки анализируемой пробы периода- том калия в гидрокарбонатной среде, восстановления избытка перисдата и спектрофотометрирования, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, восстановление проводят уксуснокислым марганцем (II) в присутствии дипиколиновой кислоты.

Таблица 1

РН

со«о:10 моль/лА0

1541494 Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

0,0491 0,1915 0,4689 0,5281 0,5327 0,5330 0,5337

Редактор В. Петраш

Составитель С. Хованская

Техред Л.Олийнык Корректор В. Кабаций

Заказ 276

Тираж 510

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

1541494

Таблица 5

10

0,5329 0,5321 0,5323 0,5337 0,5327 0,5322 0,5326

Подписное