Способ определения радиуса изгиба атомных плоскостей монокристаллических пластин Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгенографическому анализу кристаллов, в частности к контролю макродеформаций полупроводниковых кристаллов.

Известны способы измерения изгиба монокристаллического образца с помощью двукристального спектрометра, основанные на регистрации детектором линий и К.2, отраженных от исследуемого кристалла в схеме Брэгг, а также на регистрации К и Кп линий, отраженных от исследуемого кристалла в схеме Брэгг-Лзуге. Наличие кристаллографического изгиба в кристалле

приводит к разновременному выходу точек, соответствующих условию Брэгга, для длин волн К, К,и К, отражающее положение ввиду их разориентации на угол р. При этом радиус изгиба пропорционален величинам: L - (расстояние от монохроматора до кристалла) и 1 /ААч или 1 /ДА2 , (A ai K,- разность длин волн пучков К,и К ; ДА2 А Kjt-A Ka - разность длин волн пучков К),/. иКр.

Недостатками данного способа являются низкая разрешающая способность (максимальное значение измеренной величины

радиуса изгиба не превышает 50 м) вследствие ограниченности величин AAi и ДАа и трудновыполнимого увеличения расстояния от фокуса трубки до образца без переделки серийно выпускаемых спектрометров.

Известен способ измерения изгиба монокристаллических образцов на двукри- стальном спектрометре с использованием линейного фокуса. Для облучения двух точек поверхности образца из первичного монохроматического пучка выделяют два луча с помощью щелей.

При измерении изогнутого образца отдельные участки его облученной поверхности последовательно входят в отражающее положение. В результате облучаемые точки образца, лежащие на расстоянии L друг от друга, формируют два дифракционных пика, разделенных по угловой оси на угол р, равный центральному углу между радиусами-векторами, идущими от центра кривизны в облучаемые точки. Фокус кривизны вычисляется по формуле

Недостатками данного способа являются низкая разрешающая способность, которая ограничивается шириной просвета в щелях, формирующих лучи, так как ширина просвета должна, быть не более 0,05 мм, чтобы кривизной поверхности на облученной поверхности образца можно было пренебречь. Кроме того, разрешающая способность ограничена фиксированным расстоянием между исследуемыми точками,

Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения изгиба монокристаллического образца с помощью дву- кристального спектрометра, основанный на облучении рентгеновским лучом исследуемого образца в режиме шагового сканирования, измерении угловых положений образца, соответствующих условию Брэгга.

Измерение изгиба монокристаллических образцов проводят при сканировании в горизонтальном направлении для каждого отражающего положения образца. По показаниям этого изгиба определяют разности в угловых показаниях гониометра для всех соседних точек, что соответствует углу изгиба монокристаллического образца на длине, равной шагу сканирования. Если (р и (pi- угловые показания автоколлиматора для отражающих положений от двух участков образца, расположенных на расстоянии А I, то средняя кривизна на этом участке равна

С 1 .4,85-103.

Недостатками данного способа являются низкая разрешающая способность, кото- рая ограничивается точностью настройки

образца в отражающее положение ±14 угл.с., невозможность измерения радиуса кривизны, превышающей 150 м, и кроме того, прецизионность измерений - использование

дополнительного оптического устройства АК-0,25, измеряющего отклонения образца от истинного положения Брэгга.

Цель изобретения - повышение разрешающей способности и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения изгиба монокристаллического образца, основанному на облучении рентгеновским лучом исследуемого образца в режиме шагового сканирования, измерение отклонений углевых положений образца, соответствующих условию Брэгга, по крайней мере в двух точках, дополнительно перед исследуемым образцом на одном с ним основании устанавливают эталон, облучают его одновременно с исследуемым образцом рентгеновским лучом, измеряют отклонение . где i 1,2... углового положения образца относительно эталона в каждой точке, и определяют радиус кривизны как отношение величины расстояния между соседними точками к разности Дул1 и Ч

На чертеже представлена общая схема

измерения изгиба монокристаллического образца с использованием предложенного способа.

Рентгеновские лучи РЛ от источника излучения (рентгеновская трубка с линейным фокусом F), сформированные монохрома- тором и щелью на выходе коллиматора, попадают одновременно на исследуемый образец (ИО) и эталон (Э) (точки 1 и }.

Детектором Д, установленным на угол 2 вв, регистрируют отраженные от образца и эталона рентгеновские лучи. Затем производится запись кривых качания, и по расстоянию между пиками кривых качания определяют

величину отклонения углового положения

образца относительно эталона Др-Ч Далее исследуемый образец и эталон вместе с основанием, на котором они установлены. смещают на расстояние L в собственной плоскости относительно рентгеновских лучей во вторую точку измерения 2 и 2 и

находят ДуА2Л

Между точками 1 и 2 определяют угол 1 02 , где точка 0 - центр кривизны с

радиусом R. Величина угла между точками 1 и 2 равна . Из отношения L

к lAyjvV- Дул/| определяют радиус изгиба.

Жесткое скрепление эталона и образца (установка их на единое сканирующее основание) позволяет исключить ошибки измерения, связанные с точностью системы сканирования. Это приводит не только куп- рощению способа, но и самого устройства, так как исключается необходимость в сложном прецизионном оптическом устройстве АК-0,25.

Отклонение углового положения образ-

ца относительно эталона Д уд определяется по разнице в угловом положении пиков отражения рентгеновских лучей.

Угловое расстояние между пиками зависит от начальной установки эталона относи- тельно образца в определенное угловое положение, что позволяет проводить раздельную запись кривых отражения от этало- на и образца и их автоматическую обработку и тем самым повысить точность измерений.

Однократная настройка исследуемого образца в условия Брэгга и установка эталона в заданное угловое положение в начальной точке приводит к сокращению времени проведения измерений.

Зная расстояние L между исследуемыми точками и разность угловых положений между ними, определяют радиус кривизны по формуле

Др(0 ДрО+1)

тгг- , ч , м ,

)-Др( +1)

где R - радиус кривизны;

L - расстояние между измеряемыми i-й и (|+1)-й точками;

Дул л 1 - отклонение углового положения образца относительно эталона, измеренное в точках i и i+1.

В качестве эталона используют монокристаллическую пластину, близкую по па- раметрам к и сследуемому образцу, толщиной 2-5 мм, с обработкой поверхности по 14-му классу, в которой отсутствует изгиб атомных плоскостей.

Данный способ позволяет проводить измерения изгиба монокристаллических пластин и пленок кремния, германия, сапфира и т.д. после проведения на них различ- ных технологических процессов (резка, полировка, эпитаксия и т.п.) на серийно вы5

Q

15

0 5

0

5

0

5

0

5

пускаемых промышленностью одно- и дву- кристальных дифрактометрах.

ПримерЧ.На кристаллодержа- тель устанавливают образец монокристаллического кремния марки КДБ 10 (111)4°,076 мм, толщиной 3 мм, отполированный до 14-го класса чистоты.

Образец устанавливают таким образом, чтобы его поверхность была параллельна оси гониометра и рентгеновский луч скользил по рабочей поверхности образца. Перед исследуемым образцом на одно основание на расстоянии 1 мм от него устанавливают эталон - монокристаллическую пластину толщиной 2 мм, отполированную до 14-го класса чистоты. Эталон жестко закрепляют перед образцом таким образом, чтобы его атомные плоскости были разориентирова- ны относительно соответствующих плоскостей образца на 80-129 угл.с. и эталон перекрывал часть интенсивности рентгеновского луча, падающего на образец.

Устанавливают детектор БДС на угол 2 ,44° и поворачивают образец с эталоном одновременно вокруг вертикальной оси гониометра в отражающее положение, соответствующее условию Брэгга ($Б 14,22°), и проводят одновременно запись кривых качания от исследуемого образца и эталона.

Находят отклонение углового положения образца относительно эталона по расстоянию между пиками кривых качания из

соотношения Дул1 - м-h, где М - масштабный коэффициент, угл.с/мм; h - расстояние между пиками кривых качания.

Угол Дул для первой точки измерения составил 100±4 угл.с.

Смещают эталон и образец в собственной плоскости относительно рентгеновского луча на расстоянии 10 мм от первой точки измерения, производят запись кривых качания от исследуемого образца и эталона в этой точке и определяют угол

Дул2 104 ±4. Так как в пределах ошибки ±4

(Дул1 - AyA2J), то изгиб образца практически отсутствует.

Настройка и измерение радиуса изгиба пластины кремнияф76 мм составляет не более 10 мин.

Пример2, На кристаллодержатель устанавливают образец монокристаллического кремния марки КДБ 10 (111) 4° диаметром 76 мм, толщиной 0,38 мм. Рабочая сторона образца отполирована до 14-го класса чистоты, нерабочая сторона - после абразивной резки.

Образец устанавливают таким образом, чтобы его поверхность была параллельна оси гониометра и рентгеновский луч скользил по рабочей поверхности образца.

Перед исследуемым образцом на одно основание на расстоянии 3 мм от него устанавливают эталон - монокристаллическую пластину толщиной 5 мм, отполированную до 14-го класса чистоты. Эталон жестко закреплен перед образцом таким образом, чтобы его атомные плоскости были разори- ентированы относительно соответствующих плоскостей на 80-120 угл.с. (для удобства настройки) и эталон перекрывал часть интенсивности рентгеновского луча падающего на образец.

Устанавливают детектор БДС на угол 2 ,44° и поворачивают образец с эталоном одновременно вокруг вертикальной оси гониометра в отражающее положе- ние, соответствующее условию Брэгга ,22°).

Находят отклонение углового положения образца относительно эталона по расстоянию между пиками кривых качания из

соотношения AyyJ) M h. Угол ) д первой точки измерения составил 110 угл.с. Смещают эталон и образец в собственной плоскости относительно рентгеновского луча на расстояние 10 мм от первой точки измерения, проводят запись кривых качания от исследуемого образца в этой точке и

определяют 310 угл.с. Радиус кривизны вычисляют по формуле

R 206,34

10 м.

ДрО)-Др(2) Из примера видно, что образец изогнут за счет эффекта Тваймана, так как пластина обработана асимметрично.

Таким образом, предлагаемое решение позволяет повысить разрешающую способность и упростить способ.

Использование изобретения обеспечивает повышение разрешающей способности способа я в 3 раза (по прототипу точность измерения составляет ±14, по предлагаемому способу ±4), упрощение способа и повышение производительности его в 2 раза; упрощение самого устройства за счет исключения сложного прецизионного оптического устройства.

Формула изобретения Способ определения радиуса изгиба атомных плоскостей монокристаллических пластин, основанный на измерении угловых положений дифракционных пиков в нескольких фиксированных точках образца при сканировании его в собственной плоскости, отличающийся тем, что, с целью повышения разрешающей способности и упрощения способа, перед исследуемым образцом устанавливают жестко с ним связанный эталон, представляющий собой монокристаллическую пластину материала образца, в которой отсутствует изгиб атомных плоскостей, рентгеновское излучение направляют одновременно на образец и эталон, измеряют разницу угловых положений пиков отражений образца /Ъбр и эталона рэг и определяют радиус кривизны атомных плоскостей образца R по формуле

R

360

2л:

Д/0-Д/ + 0

где Др()-рШр

L - расстояние между точками, в которых проводятся измерения.

Использование: анализ кристаллов, контроль микродеформаций полупроводниковых кристаллов. Сущность изобретения: перед исследуемым образцом устанавливают эталон-монокристаллическую пластину материала образца, в которой отсутствует изгиб атомных плоскостей. Рентгеновское излучение направляют одновременно на образец и эталон. Измеряют разницу угловых положений пиков отражений образца и эталона. Радиус кривизны определяют по расчетной формуле. 1 ил.