Способ очистки медного электролита Советский патент 1992 года по МПК C22B15/00 

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов, в частности к рафинированию меди, и может быть применимо в гальванотехнике, очистке сточных вод и других отраслях народного хозяйства.

Известен способ очистки ацетонитрила из смеси, содержащей ацетонитрил с уксусной и муравьиной кислотами, гидрохиноном с образованием устойчивого промежуточного соединения состава СНз CN ЗСбЙ4(ОН)2 (твердофазная экстракция), температура разложения которого 107°С.

К недостаткам этого способа относится то, что он не апробирован на водных смесях ацетонитрила.

Наиболее близким по технической сути и достигаемому результату к изобретению является способ очистки медного электролита от ацетонитрила путем дистилляции электролита при 60°С и пониженном давлении с получением дистиллята из двух фракций.

Недостатками способа являются низкая степень извлечения ацетонитрила за счет его потерь при гидролизе; загрязнение

электролита продуктами разложения ацетонитрила при гидролизе; выпадение осадков солей металлов по мере концентрирования электролита при дистилляции; непригодность этого способа для извлечения ацетонитрила из отработанных медных электролитов, содержащих не менее 150- 200 г/дм серной кислоты; высокое содержание воды в дистилляте (не менее 16%).

Целью изобретения является повышение степени извлечения ацетонитрила и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки медного электролита, включающем извлечение ацетонитрила дистилляцией при пониженном давлении, перед дистилляциейэлектролит обрабатывают гидрохиноном с последующим отделением органической фазы, из которой выделяют целевой продукт.

Способ осуществляется следующим образом.

Отработанный медный электролит, содержащий ацетонитрил, обрабатывают гидрохиноном, отделяют органическую фазу. отгоняют ацетонитрил при 60°С и понижен(Л

С

ч

-ч о

4 К СО

ном давлении. Получают дистиллят, содержащий ацетонитрил. В остатке - чистый гидрохинон, который повторно используют при извлечении ацетонитрила из отработанного электролита Очищенный электролит возвращается на повторный электролиз.

Повышение степени извлечения ацетонитрила достигается за счет твердофазного селективного экстрагирования ацетонитрила из органической фазы с образованием в остатке после дистилляции чистого гидрохинона, котор ый без регенерации используют повторно. Упрощение процесса - исключение выпадения осадков солей металлов и гидроокисей металлов.

Примеры осуществления способа.

Пример 1 (по прототипу). 1 дм (1200 г) отработанного электролита, содержащего, г/дм3: медь 40, H2S04 100, никель 15. железо 0,4, мышьяк 2,0, сурьма 0,8 246 (6М) ацетонитрила - обрабатывают 41 г NaOH, подвергают дистилляции при 60°С и 0,3 атм. Получают 225 г дистиллята содержащего 36 г еоды (16%) и 189 г ацетонитрила (84%), что составляет 77% от содержания ацетонитрила в исходном электролите. Процесс дистил- яяции сопровождается выбросами, выпадением осадков сульфата меди, никеля железа.

Призер 2 (по предлагаемому способу). 1 дм электролита, состав которого описан а примере 1, обрабатывают 1982 г(18 М) гидрохинона (молярное отношение гидрохинон : ацетонитрил 3), отделяют органическую фазу, отгоняют при 60°С и 0,3 этм. Получают 243 г дистиллята, содержащего 2 г воды (0,8%) и 241 г ацетонитрила, что составляет 98% от содержания эцетонитрила в исходном электролите, в остатке - 1940 г чистого гидрохинона, который повторно используют для извлечения ацетонитрила из отработанного электролита. Процесс отгонки не сопровождается выбросами. Электролит не загрязняется продуктами гидролиза ацетонитрила и продуктами его полимеризации.

Пример 3. 1 дм3 (1260 г) отработанного электролита, содержащего, г/дм3: медь 40, серная кислота 150, никель 15, железо 0,4. мышьяк 3.0, сурьма 0,8. ацетонитрил 246 (6 М) - обрабатывают 1982 (18 М) гидрохинона (молярное отношение гидрохинон ацетонитрил 3), отделяют органическую фазу, отгоняют при 60°С и 0,3 атм. Получают 243 г дистиллята, содержащего 2 г (0.8%) воды и 241 г ацетонитрила, что составляет 98% от содержания ацетонитрила в исходном отработаннном электролите

Пример 4 1 дм3 (1320 г) отработанною электролита, содержащего, г/дм:

медь 40, 200 H2S04, никель 15, железо 0,4, мышьяк 3,0, сурьма 0,6, ацетонитрил 246 (6 М) обрабатывают 1982 г (18 М) гидрохинона (молярное отношение гидрохинон : ацетонитрил 3), отделяют органическую фазу, отгоняют при 60°С и 0,3 атм. Получают 243 г дистиллята, содержащего 2 г (0,8%) воды и 241 г ацетонитрила, что составляет 98% от содержания в исходном отработанном элек0 тролите.

Пример 5, 1 дм3 (1300 г) отработанного электролита, содержащего, г/дм : медь 5, НаЗО-з 180, никель 10, железо 0,4, мышьяк 4,0, сурьма 0,8, ацетонитрил 164 (4

5 М) - обрабатывают 1321 г гидрохинона (12 М), молярное отношение гидрохинон : ацетонитрил 3, отделяют органическую фазу, отгоняют при 60°С и 0,3 атм. Получают 162 г дистиллята, содержащего 2 г (1,2 %) воды и

0 160 г целевого продукта, что составляет 98% от количества ацетонитрила в исходном электролите.

Пример 6. 1дм электролита, состав которого описан в примере 5, обрабатывают

5 1057 г гидрохинона (9.6 М), молярное отношение гидрохинон : ацетонитрил - 2,4, отделяют органическую фазу, отгоняют при 60°С и 0,3 атм. Получают 132 г дистиллята, содержащего 1 г (0,8%) воды и 131 г целевого

0 продукта, что составляет 80% от количества ацетонитрила в исходном электролите.

Пример 7.1 дм3 электролита, состав которого описан в примере 5, обрабатывают 1013 г гидрохинона (9,2 М), молярное отно5 шение гидрохинон : ацетонитрил 2,3, отделяют органическую фазу, отгоняют при 60°С и 0,3 атм. Получают 127 г дистиллята, содержащего 1 г (0,8%) воды и 126 г целевого продукта, что составляет 77% от количества

0 ацетонитрила в исходном электролите.

Пример 8. 1 дм электролита, состав которого описан в примере 2 обрабатывают 1409 г (12,8 М) гидрохинона (молярное отношение гидрохинон : ацетонитрил 3,2). от5 деляют органическую фазу, отгоняют при 60°С и 0,3 атм. Получают 162 г дистиллята, содержащего 2 г (1,2 %) воды и 160 г целевого продукта, что составляет 98% от количества эцетонитрила в исходном электролите.

0 Увеличение отношения гидрохинон : ацетонитрил больше 3 не влияет на количе- ство выхода целевого продукта, уменьшение этого отношения до 2,3 и ниже приводит к уменьшению выхода целевого продукта по

5 сравнению с известным способом Оптимальным является молярное отношение гидрохинон : ацетонитрил 3

Таким образом предлагаемый способ извлечения ацетонитрила из отработанных водных растворов электролита позволяет

увеличить содержание H2SCM в обрабатываемом электролите до 200 г/дм3 против 50 г/дм по известному способу, повысить степень извлечения ацетонитрила с 77% по известному способу до 80-98%, повысить содержание ацетонитрила в дистилляте с 84% до 98-99%, уменьшить содержание воды с 16% до 1%, упростить процесс исключением стадии нейтрализации и неконтролируемых выбросов во время дистилляции.

Кроме того, оно обеспечивает повышение безопасности процесса, условий труда, возможность создания замкнутого технологического цикла - охрана окружающей среды.

0

5

Внедрение этого изобретения позволит ликвидировать загрязнение окружающей среды и повысить культуру производства.

Формула изобретения Способ очистки медного электролита, включающий извлечение ацетонитрила дистилляцией при пониженном давлении, о т- личающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения ацетонитрила и упрощения процесса, перед дистилляцией электролит обрабатывают гидрохиноном с последующим отделением органической фазы.Тчз которой выделяют целевой продукт.

Использование: гидрометаллургия цветных металлов, электрорафинирование меди. Сущность изобретения: способ включает дистилляцию при пониженном давлении с предварительной твердофазной экстракцией электролита гидрохиноном, разделением фаз, выделением целевого продукта и возвращением водной фазы на электролиз.