СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗОДИКАРБОН.ЛМИД.4 Советский патент 1966 года по МПК C07C245/04 

Известен способ получения гидразодикарбонамида, заключающийся в конденсации мочевины с гидразинсульфатом в кислой среде при рН 2-4.

С целью упрондения процесса, предложен способ, заключающийся в конденсации мочевины с гидразинсульфатом в присутствии солей минеральных кислот. Процесс проводят при рП 4,5-6. Выход гидразодикарбонампда 98-99%.

Пример 1. 260 кг сульфата гидразина и 360 кг мочевины растворяют при перемешивании и нагревании в 400 л водного раствора, содержащего 30-50 г/л хлорида калия. Смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником. Через 3 час содержание гидразинсульфата в растворе уменьшается до 0,1% (1 г/л). На протяжении всей реакции рН раствора поддерживают на уровне 4,5-6 единиц путем приливания серной кислоты. Закончив реакцию, пульпу гидразосоединения охлаждают до 20°С и продукт отделяют фильтрацией или центрифугированием, промывают осадок водой, отжимают. Выход гидразодикарбонамида, считая на затраченный гидразин, 98-99%.

пример 2. Из водно-щелочного раствора гидразингидрата отгоняют гидразин, улавливая его из 202 мл кислого раствора, получающегося при окислении гидразодикарбонамида хлором в присутствии КС1 и содержащего 200 г/л НС1 и 40 г/л хлорида калия. Улавливают до связывания около 90% всей НС1, т. е. в растворе должно быть около 1 моль солянокислого гидразина. После этого в раствор вносят 180 с (3 моль) мочевины, нагревают до кнпения и, поддерживая рН около 5 тем же маточным раствором, каким улавливали гидразин, кипятят при перемешивании 2 час (за это время реакция закапчивается). Пульпу охлаждают, фильтруют осадок гидразодикарбонампда промывают водо и отжимают. Выход гидразодикарбонампда количественный, считая на гпдразип.

Предмет изобретен и я

Способ получения гпдразодикарбонамида конденсацие лгочевпны с неорганическими солями гпдразппа в кисло среде, отличающийся тем, что с полью упрощенпя процесса, реакцию проводят при рН 4,5-б в присутствии солей л:инеральных кислот.