Щуп Кормушина Советский патент 1992 года по МПК G01N25/00 

Изобретение относится к термобароге- охимии, а именно к технике теплового воздействия на препарат при изучении под микроскопом остатков рудообразующих растворов в микровключениях минералов, и может быть использовано в биологии и медицине.

Микровключения в минералах как остатки природной среды, из которой и в окружении которой происходил рост минералов, имеют весьма малые размеры: 10-20 мкм, редко до 50 и более. Под микроскопом при комнатной температуре микровключения представляют собой вакуоли, заполненные жидкостью, газом и твердыми минеральными фазами в различных соотношениях, Газ в микровключениях обычно имеет форму идеального шара, если газовый пузырек не деформирован стенками вакуоли, то он выглядит в виде круга. Визуально под микроскопом не отличимы между собой водный раствор, стекло и жидкая углекислота, поэтому для их диагностики, а также для получения другой информации препараты с включениями нагревают. Для этого используются различные термокамеры, устанавливаемые на предметном столике микроскопа. В таких устройствах, например термостолике, препарат с включениями помещается в регулируемое стационарное тепловое поле. При нагревании в микровключениях протекают различные физико-химические процессы. В частности наблюдаются объемные изменения фаз, что и позволяет получать необходимую информацию, например, отличать жидкую углекислоту, как от водного раствора, так и от стекла, ибо жидкая углекислота гемогенизируется

VI

2

hO 4 О

при невысокой температуре (критическая температура 31,05° С), т. е. гетерогенное при комнатной температуре состояние микровключения (газ-жидкость) при нагревании до критической температуры (31,05° С) станет гомогенным либо жидким, либо газовым в зависимости от общей плотности углекислоты во включении.

Известен термостолик для нагревания минералов (препаратов) с микровключениями под микроскопом. Выполнен термостолик в форме уплощенного цилиндра и устанавливается на предметный столик микроскопа. В корпусе термостолика закреплен блок водяного охлаждения, в котором установлен основной узел термостолика - керамический блок нагревателя, состоящий из остова и фигурного кольца В углублении остова расположен плоский нагревательный элемент, а на выступах - металлический теплоноситель. Между ними находится электроизоляция. В центре теплоносителя закреплен (впаян) рабочий спай термопары с центрированным отверстием. При работе термостолика небольшой обломок препарата кладется на рабочий спай термопары, закрывается металлическим колпачком и покровным стеклом. Наблюдение за микровключениями осуществляется через центрированное отверстие в рабочем спае термопары.

Недостатки термокамер и термостоликов:

Во-первых, они предназначены для изучения микровключений в специально приготовленных препаратах и совершенно не применимы для теплового воздействия на иммерсионные препараты и обычные шлифы, так как размеры препаратов значительно превышают рабочие зоны термокамер и термостоликов.

Во-вторых, конструктивно термостолики обеспечивают стационарное тепловое поле и поэтому не позволяют создавать векторное градиентное тепловое поле предусматриваемое при исследовании микровключений с помощью заявленного изобретения.

Наиболее близок к предлагаемому щуп с электрическим подогревом, предназначенный для теплового воздействия на микрообъект в поле зрения микроскопа. Щуп выполнен в виде тонкого цилиндра, в котором закреплена керамическая трубка (соломка) с двойным отверстием. В отверстиях протянута проволока. С одной стороны проволока соединена с проводами для подключения к трансформатору, с другой стороны к ее небольшим концам крепится нагреватель из тонкой (0.019 мм) платиновой проволочки, имеющей в направлении длинной оси щупа стреловидную форму. Регулируемый электрический ток поступает от

трансформатора.

Недостатками прототипа являются низкая достоверность получаемой информации из-за отсутствия контроля за температурой теплового воздействия на препарат, а также

неудобства в работе, вызванные, во-первых, наличием только одного стреловидного выступа, с помощью которого осуществляется тепловое воздействие на микрообъект и, во- вторых, из-за малой механической прочно5 сти нагревательного элемента из весьма тонкой проволоки.

Целью изобретения является повышение достоверности получаемой информации и удобства работы.

0Указанная цель достигается, во-первых,

путем совмещения функций теплодатчика и датчика температуры, во-вторых, добавлением количества заостренных выступов у теплодатчика, и в-третьих, наличием у теп5 лодатчикэ ацентрически расположенного отверстия для наблюдения объекта исследования в термостатированном тепловом поле,

Для обеспечения надежного теплового

0 контакта между препаратом и теплодатчи- ком, последний снизу полируется.

Снижение теплового рассеяния и стабилизация теплового поля обеспечивается покрытием теплодатчика сверху

5 теплозащитным веществом, например кремнеорганическими соединениями.

Ацентрически расположенное отверстие имеет коническое расширение кверху с тем, чтобы не сократилось поле зрения мик0 роскопа.

На фиг. 1 изображена схема устройства, вид сверху; на фиг. 2 изображен теплодат- чик, план и разрез.

В трубке-корпусе 1 закреплена двухка5 нальная непроводящая электрический ток трубка 2 (например, керамическая), через отверстия которой проходят термоэлектро- ды 3 термопары. Термопара соединена с регистратором температуры, например

0 цифровым милливольтметром. Рабочий спай термопары одновременно служит в качестве теплодатчика 4. Перед двухканаль- ной трубкой на изолированных термоэлектродах 3 установлен цилиндриче5 ский электронагреватель 5. К электронагревателю крепятся соединительные провода 6. Двухканальная трубка 2 и электронагреватель 5 удерживаются в трубке-корпусе 1 плотно вставляемой эластичной (например, резиновой) пробкой 7, через центральную

часть которой проходят термоэлектроды 3 и провода от электронагревателя 6. Свободное пространство в трубке-корпусе 1 заполняется электро-теплоизоляционным материалом, например асбестом. На чертеже теплоизоляционный материал не показан.

Теплодатчик 4 имеет три заостренных f выступа 8 и коническое отверстие 9. Снизу теплодатчик тщательно отполирован.

Работает устройство следующим образом. Термоэлектроды 3 термопары соединяют с регистратором температуры, провода 6 от электронагревателя 5 присоединяют к регулируемому источнику тока (например, трансформатору). К обнаруженному в поле зрения микроскопа микровключению либо иному микрообьекту подводят один из заостренных выступов 8 теплодатчика 4, таким образом, чтобы нижняя полированная плоскость теплодатчика плотно соприкасалась с препаратом. При этом по регистратору фиксируют температуру. Затем на цилиндрический электронагреватель 5 плавно подают электрический ток по проводам б, что ведет к нагреву термоэлектродов 3, по которым тепло распространяется к теплодатчику 4 и к заостренным выступам 8. Далее тепло передается на препарат, например, от торцового выступа 8. Наблюдаются изменения в микровключении. При необходимости теплового воздействия на микровключение с других сторон пользуются другими выступами (правым или левым). Температура теплодатчика постоянно отображается регистратором. При необходимости измерения температуры микровключения в стационарном тепловом поле наблюдение за ним ведется через отверстие 9.

Пример 1, В двустороннем полированном препарате, закрепленном на предметном стекле, под микроскопом наблюдают микровключение овальной формы размером по удлинению 27 мкм. Включение двухфазовое, т. е. наблюдается крупный газовый пузырек, занимающий около 10-15 об;% полости (вакуоли) микровключения. Газовый пузырек находится в постоянном движении. Это указывает, что газовый пузырек находится в жидкости. Вводят в поле зрения микроскопа теплодатчик таким образом, чтобы один из заострен- ных выступов находился вблизи микровключения. Фиксируют температуру теплодатчика 18,2° С. Медленно подают напряжение. Температура повышается, газовый пузырек не перестает перемещаться, но уменьшается в диаметре При температуре, близкой к 26° С, газовый пузырек исчезает.

Первый вывод-в микровключении жидкая фаза представлена жидкой углекисяо- 5 той,

Далее устанавливают теплодатчик таким образом, чтобы микровключение наблюдалось через отверстие в теплодатчике. Обеспечивают надежный тепловой контакт 10 между теплодатчиком и препаратом путем плотного соприкосновения. Затем регулируют подачу электрического тока, изменяют температуру теплодатчика и наблюдают явление гомогенизации жидкой углекислоты в 15 микровключении-моментисчезновения газового пузырька и фиксируют температуру, которая равна 25,3° С. Повторяют измерение температуры еще два раза и получают следующие значения: 25,1 и 25,2° С. Сред- 0 нее значение близко к 25,2° С. По известным табличным данным, например И.П. Вулако- вича и В.В. Алтунина, определяют плотность углекислоты в микровключении.

Второй вывод-в микровключении плот- 5 ность углекислоты 730,3 кг/м3. Таким образом, применения заявленного изобретения позволило определить в микровключении качественный состав и плотность жидкой фазы.

0Пример 2. В пластинке кварца под

микроскопом наблюдают микровключение неправильной формы с -идеально круглым газовым пузырьком Размер включения по удлинению 13 мкм. Газовый пузырек зани- 5 мает около 20 об. %. Вводят теплодатчик устройства, имеющий комнатную температуру 19,5° С. Торцовым заостренным выступом касаются видимой границы микровключения, подают электрический 0 ток. Температура повышается до 28° С, газовый пузырек перемещается в сторону заостренного выступа и скрывается в затемненной части микровключения. Перемещают теплодатчик таким образом, чтобы 5 воздействовать боковым заостренным выступом. Газовый пузырек вновь появляется иззатемненнойчасти микровключения и перемещается к стенке вакуоли включения, где расположен заостренный выступ. Про- 0 должают нагрев. Температура около 50° С. Газовый пузырек не исчезает

Выводы: 1. Во включении жидкая фаза представлена водным раствором 5 2. Применение различно ориентированных заостренных выступов позволило завершить эксперимент и получить достоверную информацию.

Пример 3. В кварце наблюдается множество двухфазных микровключений с различным соотношением фаз В них одна

из фаз - газ в форме газового пузырька, другая неизвестна. Вводят теплодатчик в поле зрения микроскопа. Подводят к микровключению один из заостренных выступов. Фиксируют температуру 19,1° С. Медленно повышают температуру теплодатчика. Достигают 30° С. Газовый пузырек не перемещается. Достигают температуры 110° С - газовый пузырек без движения.

Вывод: Второй фазой микровключения является стекло; микровключение относится к расплавным включениям, а кварц, вклю- чающий его, имеет магматическое происхождение.

Существенным отличием настоящего изобретения и его новизной является использование в качестве теплодатчика, оказывающего тепловое воздействие на микровключение в поле зрения микроскопа, рабочего спая термопары, и наличие не одного, а не менее трех заостренных выступов на теплодатчике. Именно с помощью этих заостренных выступов удается наблюдать за фазовыми изменениями в микровключениях. Наличие нескольких заостренных выступов позволяет воздействовать на микровключение с нескольких сторон без выполнения сложных манипуляций по перемещению устройства, что сокращает время работы, снимает напряжение исследователя.

Другим существенным отличием является совмещение функций теплодатчика с датчиком температуры. В аналоге не был предусмотрен контроль температуры электронагревателя, поэтому получаемая информация не могла однозначно интерпретироваться. В заявленном изобретении исследователю в любой момент выполнения эксперимента известна температура теплодатчика в поле зрения микроскопа, поэтому наблюдаемые исследователем в микровключениях явления интерпретируются однозначно, т. е. заявленное изобретение достигает своей цепи - повышение достоверности получаемой информации.

В отличие от аналога с проволочным нагревателем, для обеспечения добротного теплового контакта между теплодатчиком и препаратом теплодатчик снизу полируют, а

для снижения теплового рассеяния и отрицательного воздействия на оптику микроскопа (объектив) теплодатчик сверху покрывают теплозащитным веществом. И, наконец, существенная особенность

заявленного изобретения - наличие в тепло- датчике ацентрически расположенного отверстия с коническим расширением. Это отверстие расширяет возможности изобретения, так как позволяет измерять температуру теплового воздействия на микровключение в стационарном тепловом поле. Ацентричность расположения отверстия, т. е. расположение отверстия ближе к термоэлектродам, способствует повышению надежности (достоверности) измерения температуры.

Формула изобретения

1.Щуп для теплового воздействия на препарат в поле зрения микроскопа, содержащий корпус, в котором размещена двух- канальная трубка со стреловидным теплодатчиком, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности получаемой информации и удобства в работе,

он снабжен датчиком температуры, соединенным с регистратором температуры, электрическим нагревателем, закрепленным на теплодатчике, а теплодатчик имеет не менее трех заостренных выступов и в нем

выполнено коническое отверстие.

2.Щуп по п. 1, отличающийся тем, что теплодатчиком является рабочий спай термопары датчика температуры.

3.Щуп по п. 1, отличающийся тем, 0 что, с целью повышении стабилизации теплового поля, теплодатчик снизу отполирован, а сверху теплоизолирован.

4.Щуп по п. 1, отличающийся тем, что, с цзлью расширения поля зрения, кониче5 ское отверстие выполнено в виде конуса, расширяющегося кверху под углом не менее 60°.

J5

, Ч 4 -

Сущность изобретения: устройство содержит теплодатчик стреловидной формы, имеющий не менее трех заостренных выступов, с выточенным в нем коническим отверстием. Теплодатчик выполнен в виде рабочего спая термопары, которая явля.ется датчиком температуры, 4 з. п. ф-лы, 2 ил. (/) С

вид сверху ПЛАН

Фиг. I

.РАЗРЕЗ ЛО..Д А|

A . Л

Vх

Фиг 2