Устройство для дифференциальногоТЕРМичЕСКОгО АНАлизА Советский патент 1981 года по МПК G01N25/02 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА термоэлектродов наблюдается большая степень неравномерности температурно го поля вдоль них, что приводит к дрейфу нуля вследствие термоэлектрод ных неоднородностей термоэлектродов, в которых под действием неравномерного температурного поля генерируется паразитная ТЭДС. Существует контактное термическое сопротивление в теплопереходе между ячейкой и ее держателем. Добиться их равенства сложно, причем изменение значения термического сопротивления для одной из ячеек при динамической балансировке ведет к нарушени статической балансировки устройства ДТА. Это обусловлено тем, что чувствительность устройства ДТА обратно пропорционально тепловой проводимости термических сопротивлений. Из-за того, что длина участка термоэлектродов, расположенных непосредственно в камере неодинакова, то это также приведет к увеличению дрейфа указателя рассогласования при нагреве вследствие неодинаковых теплопотерь по термоэлектродам термопар. Динамическая и статическая балансировка затруднена из-за указанных недостатков, а следовательно,настрой ка требует больших затрат времени. Цель изобретения - повышение точности измерений. Данная цель достигается тем, что устройство, содержащее .нагреваемую камеру с расположенными в ней ячейками для исследуемого и эталонного веществ, дифференциальную термопару и термопару, дополнительно содержит приспособление для перемещения термо электродов и спаев термопар относитель но оси симметрии камеры, а ячейки для исследуемого и эталонного веществ выполнены W-образной формы, контактирующими в своей средней части непосредственно с термоэлектродами термопар, вытянутых в прямую лиНи параллельно друг другу и р1асположенных по хордам камеры, причем термоэлектроды термопары находятся под термоэлектродами дифференциальной термопары; приспособление для перемещения термоэлектродов и горячих спаев термопар выполнено в виде металлических трубок, закрепленных одним концом в стенке камеры с возможностью поворот относительно своей продольной оси, а на другом конце имеющих скользящие заглушки и фиксирующие их гайки, пр чем внутри трубок жестко закреплены с эксцентриситетом относительно про дольной оси трубок проходные изолир щие двухксшальные втулки. На фиг.1 схематически изображено устройство, разрезi на фиг. 2 - раз рез Б-Б на фиг.1; на фиг. 3 - вариа ты расположения термопар в простран стве и форма ячеек. Предлагаемое устроис-1во для диференциального термического анализа имеет нагреваемую камеру 1, нитянутые в прямую линию термоэлектроды дифференциальной 2 термопары и термоары 3. Приспособление для изменения местоположения ячеек и горячих паев включает в себя изоляционную втулку 4, жестко закрепленную с эксцентриситетом относительно продольной оси металлических трубок 5. Трубки 5 закрепляются в стенках камеры 1 и могут вращаться относительно своей продольной оси. Внутри их проводят термоэлектроды, которые с помощью изоляционных поводков б крепятся к пружинам 7. -Пружины 7 в свою очередь закрепляются к скользящим заглушкам 8,их расположение фиксирует гайка 9.Ячейка 10 W-образной формы помещается на термоэлектроды несущей дифференциальной термопары или ячейки 11 помещается на термоэлектродыдифференциальной термопары 2 и термопары 3. Спаи термопар (а,б) находятся в средней части ячеек 10 или 11. Устройство работает следующим образом. На термоэлектроды несущей дифференциальной термопары 2 помещают измерительную ячейку 10, заполненную исиследуемым материалом, и эталонную ячейку 10, заполненную термоинертным веществом. Повышают температуру в камере 1 и в процессе нагрева регистрируют разность температур между эталонной и измерительной ячейкой в функции времени или температуры эталонной (измерительной) ячейки. Таким образом рациональное- размещение термопар в нагреваемой камере устройства, уменьшение степени неравномерности температурного поля вдоль термоэлектродов термопар, уменьшение тепловых потерь по проводам термопар, использование приспособления для из- . менения местоположения ячеек и горячих спаев относительно друг друга и осей симметрии камеры позволяет значительно уменьшить дрейф нуля и дрейф базовой линии в процессе нагрева. Кроме того, в предлагаемом устройствеэ значительно сокращено время настройки за счет того, что настройка производится непосредственно в процессе нагрева. Формула изобретения 1. Устройство .для дифференциального термического анализа, содержащее нагреваемую камеру с расположенными в ней ячейками для исследуемого и эталонного веществ, диффенциальную термопару и термопару, отличающееся тем, что, с целью повышения точности, оно дополнительно содержит приспособление для перемещения термоэлёктродов и спаев термопар относительно оси симметрии каме ры, а ячейки для исследуемого и эта ного веществ выполнены W-обраэной формы, контактирующими в своей сред ней части непосредственно с термоэлектродами термопар, вытянутых в прямую линию параллельно друг другу и расположенных по хордам камеры, причем термоэлектроды термопары находятся под термоэлектродами дифференциальной термопары. 2. Устройство по п.1, о т л и чающееся тем, что приспособ ление для перемещения термоэлектродов и горячих спаев термопар выполнено в виде металлических трубок, в измеьите ьную сцену закрепленных одним концом в стенке камеры с возможностью поворота относительно своей продольной оси, а на другом конце имеющих скользящие эаглуи ки ч фиксирующие их гайки, причем внутри трубок жестко закреплены с эксцентриситетом относительно продольной оси трубок проходные изолирующие двухканальные втулки. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3283560,кл.73-15 1966. 2.Патент Франции № 2134768, кл. G 01 N 25/00, 1973 (прототип). I 7 -, . X

W