Способ извлечения мышьяка V из кислых растворов Советский патент 1992 года по МПК C02F1/58 C01G28/00 C02F1/58 C02F101/00 C02F103/16 

Изобретение относится к способам извлечения мышьяка из растворов и может быть использовано в процессах утилизации мышьяксодержащих растворов рафинировочных производств.

Известен способ извлечения мышьяка путем осаждения сульфидным реагентом в закрытом реакторе под давлением с последующим коагулированием осадка при повышенной температуре в течение 1-5 часов и отделением осадка. Недостатком способа является высокое остаточное содержание мышьяка в очищенном растворе, обусловленное низкой степенью извлечения мышьяка.

Цель изобретения - повышение степени извлечения (глубины извлечения) мышьяка.

Поставленная цель достигается тем. что в известном способе извлечения мышьяка пугем осаждения сульфидным реагентом в герметичном реакторе, в процессе осаждения или на конечной стадии процесса поддерживают в реакторе давление ниже атмосферного.

При прочих равных условиях понижение давления воздушносероводородной смеси в реакторе обеспечивает более глубокое извлечение мышьяка.

П р и м е р 1. Для испытаний использовали сбросные растворы рафинировочного производства, очищенные от катионных примесей предварительным Н-катионированиеми содержащие 18,7 г/л мышьяка (5+) в виде мышьяковой кислоты и 204 г/л серной кислоты.

Опыты проводили в герметичном реакторе, оборудованном линиями подачи исходного раствора и сульфидного реагента, линиями слива отработанной пульпы и стравливания воздуха при заполнении реактора газом, а также линией аварийного сброса газа в герметичную емкость, неиспользованной в данных опытах. Реактор заполняли исходным раствором и газом путем подачи в раствор сульфидного реагента. В отсутствие перемешивания образования сульфида мышьяка не происходило вследствие нерастворимости сероводорода в сернокислом растворе и/или образования пассивирующей пленки сульфида на поверхности раствора. Извлечение мышьяка проводили при перемешивании при температуре 21°С, стабильной в течение опыта. В процессе осаждения давление в 5 реакторе поддерживали путем подачи сульфидного реагента (в виде растворов сульфида, гидросульфида натрия или их смесей с содержанием сульфид-ионов 65,1-88.5 г/л или газообразного сероводорода) на уровне 10 атмосферного (Д Р 0), промежуточного между известным и заявленным способами. Окончание процесса фиксировали по прекращению расходования сульфидного реагента. По окончании процесса пульпу 15 сливали в емкость для коагулирования, после чего отделяли осадок сульфида мышьяка фильтрацией и загружали сульфидно-мышьяковый кек в окислитель для получения антисептической пропитки на основе 20 мышьяка. Маточный раствор анализировали и направляли на десорбцию катионов натрия в схему переработки натриевых стоков производства пигментов, из нейтрального элюата доизвлекали мышьяк до ПДК 25 отходами производства железного купороса и выделяли сульфат натрия термическим путем. Реактор после слива пульпы заполняли новой порцией раствора. По результатам опыта определяли оптимальные 30 технологические параметры процесса, Результаты приведены в табл. 1. Согласно полученным данным, производительность процесса определяется заполнением реактора раствором и не 35 зависит от заполнения реактора сероводородом. Предположительно, такой характер зависимости производительности от концентрации реагирующих компонентов возможен для процессов, протекающих на 40 границе раздела водной и газообразной

Таблица 1 фаз в условиях дефицита (низкого содержания) мышьяка в водной фазе; П р и м е р 2. Извлечение мышьяка из раствора. Опыты проводили в условиях, приведенных в примере 1, за исключением регулирования давления в реакторе от значений на 2 10 атм выше атмосферного (+ Д Р) до значений на 2 10 атм. ниже атмосферного (- Д Р) в ходе всего процесса или на конечной стадии процесса. Давление воздуха в окружающей среде во время опытов было нормальным. Результаты приведены в табл. 2. Доочистку раствора до ПДК осуществляли 10-кратным по отношению к мышьяку количеством сульфата железа с одновременным окислением воздуха. Как показали результаты испытаний, заявленный способ прост в осуществлении, не требует дополнительного оборудования и производственных площадей, обеспечивает снижение остаточного содержания мышьяка с 90-94 мг/л до 12-14 мг/л при повышении степени извлечения с 99,5% до 99,9% с соответствующим снижением расходов железосодержащих реагентов в 6-7 раз, Формула изобретения Способ извлечения мышьяка (V) из кислых растворов в виде пентасульфида, включающий обработку исходного раствора сульфидным реагентом и последующее отделение образующегося осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения мышьяка, обработку раствора сульфидным реагентом ведут при давлении ниже атмосферного на (1-2)-10 атм.

1ч6лица 2

Давление в реакторе, отклонение от атмосферного.

Д Р, атм + 2-10 + г-10 t2-IO + 2-1010

Использование: в процессах утилизации мышьяксодержащих растворов. Способосуществляется путем осаждения мышьяка (+ 5) из кислых растворов в виде пента- сульфида обработкой сульфидным реагентом при давлении ниже атмосферного на