Способ получения пятисернистого мышьяка Советский патент 1991 года по МПК C01G28/00 

Изобретение-относится к области неорганической химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка.

Цель изобретения - удешевление процесса за счет снижения влагосодержания продукта.

Пример. Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы рафиниро&очного производства, очищенные от примесей предварительным Н-катионированием и содержащие мышьяка (V) 18.5 г/л (в пересчете на мышьяковую кислоту 35.04 г/л) и серной кислоты 189,8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий с содержанием сульфид-ионов 12,5-80,1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочей емкостью 1 л, снабженном мешалкой, линиями подачи раствора осадителя и слива суспензии, сообщающимся с воздухом над поверхностью раствора герметичным устройством типа гидрозатвора для стравливания и возвращения в процесс избыточного количества сероводорода на случай ошибочной передозировки сульфидного реагента. В реактор заливают 1 л раствора, при перемешивании в течение 60-80 мин подают сульфидный реагент. Температура суспензии в процессе осаждения не превышает температуры исходного раствора и составляет 16-25°С. Расход реагента совпадает со стехиометрическим. По окончании процесса суспензию выдерживают в течение 5 ч при 16-70°С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода, затем отфильтровывают на вакуумном фильтре до полного прекращения оттока маточного раствора. Маточные растворы с остаточным содержанием 30 мг/л мышьяка используют: для элюирования натрий-кати- онитовых фильтров с последующим выделением сульфата натрия и возвращением фильтрата в оборот; в качестве исходного раствора для извлечения натрия Н-катиони- рованием и утилизацией сернокислого фильтрата в рафинированном производстве (при высоком содержании кислоты) или до- изелечением мышьяка из Н-катионирован- ного раствора желеэосульфидным методом до ПДК и сбросом фильтрата в сток {при низком содержании серной кислоты).

Отфильтрованный продукт промывают сначала смесью растворов серной и мышь- яковой кислоты, затем водой. Промывку проводят1 на фильтре с плотным слоем продукта, на фильтре с предварительной рас- пульповкой осадка; с выгрузкой осадка в промежуточную емкость, распульповкой и фильтрацией. Продолжительность промывки по времени контакта осадка с промывкой

жидкостью 5-10 мин. Различий в качестве промывки с использованием опытов 1-3 не обнаружено. Промытый водой осадок взвешивают, высушивают при 16-105°С. Выход продукта 99.84% от теоретического. По разнице масс влажного осадка и сухого продукта рассчитывают влагосодержание - оно составляет 1,97 г воды на 1 г пятисернистого мышьяка. Снижение влагосодержания 9,38%.

В таблице приведены сравнительные данные.

Обработка осадка сернокислым раствором в отсутствии мышьяковой кислоты не приводит к снижению его влагосодержания.

Предлагаемый, способ позволяет удешевить процесс за счет снижения влагосодержания продукта на 9,24-9,38%, при этом значительно снижается расход теплоносителя на сушку продукта.

Формула изобретения Способ получения пятисернистого мышьяка, включающий обработку мышьяк- содержащего раствора сульфидным реагентом, фильтрацию, водную промывку осадка продукта и его сушку, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса за счет снижения влагосодержания продукта, перед водной промывкой осадок промывают смесью растворов серной и мышьяковой кислот.

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения пятисернистого мышьяка. Для получения пятисернистого мышьяка используют сбросные растворы медерафини- ровочного производства, очищенные от примесей Н-катионированием, содержащие мышьяка (V) 18,5 г/л (мышьяковой кислоты 35,04 г/л) и серной кислоты 189.8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий, кислый сернистый натрий и их смеси в виде растворов с содержанием сульфид-ионов 12.5-80.1 г/л. Осаждение проводят в закрытом реакторе с рабочим объемом 1 л. В реактор заливают раствор и подают при перемешивании в течение 60-80 мин при 16-25°С сульфидный реагент. По окончании осаждения суспензию выдерживают в течение 5ч при 16-70°С для коагуляции осадка и удаления следов сероводорода. Расход реагента совпадает с теоретическим. Суспензию отфильтровывают на вакуум-фильтре до прекращения оттока маточного раствора. Отфильтрованный продукт промывают раствором серной и мышьяковой кислот, затем водой. Продолжительность промывки 5-10 мин. Промытый осадок сушат и по разнице масс сухого и влажного продукта рассчитывают влагосо- держание. Выход продукта 99,89% от теоретического, остаточное содержание мышьяка в растворе 30 мг/л. Изобретение позволяет удешевить процесс за счет снижения влаго- содержания продукта на 9,24-9,38%, при этом значительно снижается расход теплоносителя на сушку продукта. 1 табл.

Изиестньм способ СульфлдныЛ реагент