Устройство для измерения потери веса материалов в вакууме Советский патент 1992 года по МПК G01N5/04 

Изобретение относится к исследованиям изменений веса веществ, претерпевающих химические или физические превращения в процессе комплексного воздействия на них различных дестабилизирующих факторов, таких как вакуум, температура, ультафиолетовое излучение (УФ), ионизирующее излучение (ИИ), и может быть использовано в космическом материаловедении для оценки возможности применения материалов (главным образом, полимерных или композиционных).

Известно устройство для измерения потери массы материалов в вакууме, включающее в себя вакуумную камеру, нагреватель, охладитель и датчик удельного теплового потока. Принцип работы устройства основан на том, что образец нагревают, при этом материал испаряется, конденсируясь на датчике кварцевых весов.

Указанное устройство принципиально измеряет не потрю массы исследуемого материала, а прибыль массы на поверхности кварцевого генератора и имеет следующие

VJ VI V|

О

СА

недостатки: невозможность определения общего количества летучих компонентов - продуктов разрушения материала; невозможность проведенил исследований потери массы в процессе термоциклирования образца, а также воздействия на образец УФ и ИИ.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является устройство для измерения веса материалов в вакууме.

Это устройство состоит из двух герметичных и вакуумированных камер и содержит в верхней камере высокоточное весовое устройство, а в нижней камере - криостат и электронагревательное устройство. Камеры герметично соединены плитой с отверстием, через которое проходит подвеска для закрепления взвешиваемого образца.

Недостатком этого прибора является невозможность воздействия на исследуемый образец УФ и ИИ, что ограничивает диапазон исследования образцов при воздействии дестабилизирующих факторов.

Указанные недостатки обусловлены конструкциями нижней вакуумной камеры и дополнительных устройств (печи, тигли, криостаты и т.д.), не позволяющих использовать прибор в режиме воздействия на исследуемые материалы УФ и ИИ и одновременно длительного и интенсивного (с периодом 2 ч) термоциклирования, особенно в условиях радиации, связанной с использованием ускорителя электронов в качестве источника ИИ, что, таким образом, снижает надежность измерений.

Целью изобретения является повышение надежности и расширение диапазона исследований за счет обеспечения комплексного воздействия на образец дестабилизирующих факторов.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство, продольный разрез; на фиг.2 - электронагревательное устройство, продольный разрез.

Устройство (фиг. 1) состоит из двух вакуумных камер 1 и 2, которые герметично при- соединяются к плите 3. В верхней вакуумной камере 1 установлены микровесы 4. Плита 3 имеет отверстие, через которое проходит подвеска для закрепления взвешиваемого образца 5. Взвешиваемый образец 5 находится, таким образом, в нижней вакуумной камере 2 в зоне, охлаждаемой криостатом 6 Криостат выполнен в виде двух взаимно перпендикулярных трубчатых спиралей (диаметр трубок 20 мм), по которым подается хладагент. Спирали составляют с продольной осью камеры угол 45° и образуют четыре взаимно перпендикулярно расположенных окна. Внутри кри- остата 6 размещено электронагревательное устройство (ЭНУ) 7. Последнее выполнено с возможностью перемещения вдоль осевой

линии за пределы криостата 6 посредством привода, расположенного за пределами камеры 2. ЭНУ 7 установлено на штоке 8 и в корпусе 9 перемещается в верхнее положение (нагрев образца) и в нижнее положение

(охлаждение образца) приводом, например, с помощью электромагнита 10.

Нижняя камера 2 снабжена также многослойным тепловым экраном 11 и окнами 12 и 13, которые служат для воздействия на

образец ИИ, УФ.

На фиг. 2 показана конструкция ЭНУ.

Нагреваемым электрическим током элемен том служит графитовая ткань 14 шириной 12

мм. Изолирующие экраны выполнены из 10

слоев никелевой фольги 15. Изолирующие экраны обшиты штапельным кварцевым волокном 16. Нагреватель имеет коробчатое сечение и состоит из двух независимых по электропитанию половин А и В (съемные

боковые экраны). Этим достигается возможность осуществления одно- и двустороннего нагрева образца в зависимости от условий эксперимента. Обе половины имеют независимое крепление к штоку 8, который перемещается в корпусе 9 электромагнитом 10. Подвод электропитания к графитовой ткани на фиг.2 не показан.

Устройство работает следующим образом,

На подвеску микровесов 4 подвешивается образец 5. Включают насосы НОРД-250, что обеспечивает в камерах 1 и 2 требуемый вакуум

Включают микровесы 4 и создают необходимые условия для воздействия на обра- зец требуемых дестабилизирующих факторов, а именно отрицательных температур за счет подачи в криостат 6 жидкого или газообразного охлажденного азота, положительных температур за счет ввода в зону криостата ЭНУ 7, ИИ или УФ (или одновременно) через окно 12 и 13. ЭНУ 7 либо опускается, открывая поверхность образца 5, либо собирается без одного из экранов.

Результаты измерения регистрируются автоматически и непрерывно на дистанционном пульте управления.

Формула изобретения

Устройство для измерения потери веса материалов в вакууме, состоящее из двух герметичных и вакуумированных камер, содержащих в верхней камере микровесы, а в нижней - криостат и электронагревательное устройство, причем камеры герметично соединены плитой с отверстием, через которое проходит подвеска для закрепления взвешиваемого образца, отличэющее- с я тем, что, с целью повышения надежности и расширения диапазона исследований за счет обеспечения комплексного воздействия на образец дестабилизирующих факторов, нижняя камера содержит окна, расположенные по средней линии камеры, для ввода проникающих излучений и снабжена многослойным тепловым экраном, в центре камеры размещен криостат,. выполненный в виде двух взаимно перпендику0

лярных трубчатых спиралей, по которым подается хладагент, спирали составляют с продольной осью камеры угол 45°, так что они образуют четыре взаимно перпендикулярно расположенных окна, внутри кри- остата размещено электронагревательное устройство, в центре которого размещается образец, причем электронагревательное устройство выполнено в виде короба, охватывающего образец со сьемными боковыми стенками с возможностью перемещения вдоль осевой линии за пределы криостата посредством привода, расположенного за пределами камеры.

Использование: исследование изменения веса веществ в процессе комплексного воздействия на них различных дестабилизирующих факторов, в том числе в космическом материаловедении для оценки возможности применения материалов, главным образом полимерных или композиционных. Сущность изобретения: устройство содержит две герметичные вакуумиро- вэнные камеры. В верхней камере установлены микровесы, а в нижней - кри- остат и электронагревательное устройство. Камеры соединены плитой с отверстием, через которое проходит подвеска для закрепления взвешиваемого образца в центре нижней камеры. Нижняя камера имеет окна для ввода проникающих излучений и снабжена тепловым экраном. В центре размещен криостат, выполненный в виде двух взаимно перпендикулярных трубчатых спиралей, по которым подается хладагент. Спирали составляют с продольной осью камеры угол 45°, так что они образуют четыре взаимно перпендикулярно расположенных окна. Электронагревательное устройство размещено внутри криостата и выполнено в виде короба, охватывающего образец, со съемными боковыми стенками с возможностью перемещения вдоль осевой линии за пределы криостата. 2 ил. (Л С

(риг. 1

54 ЩФиг. I