Способ определения кадмия Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Предполагаемое изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения кадмия и может быть использовано при химическом контроле сточных вод на предприятиях металлургической,приборостроительной, машиностроительной промышленности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ определения кадмия с помощью тиосеми- карбазона 1,2-нафтохинон-4-сульфокисло- ты(V.Vajgandand

M.Jaredlc/Chem.Anal./Warsaw/, 1975, 20, 1125; R.B.Singh. B.S.Garg and R.P.Singh.Analytical application of thicsemlcarbazones and semicarbazones (Talanta, 1978, 619-632). Способ заключается в прибавлении раствора тиосемикарба- зона 1,2-нафтохинон-сульфокислоты к раствору кадмия при рН 6-7 с образованием окрашенного комплекса тиосемикарбазона- та кадмия и фотометрированием комплекса при длине волны 520 нм. Предел обнаружения равен 0,1 мкг/мл.

Способ имеет низкую чувствительность, узкий интервал рН-образования.

Цель предлагаемого способа - повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается обработкой анализируемого раствора органическим реагентом - натриевой солью фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4- сульфокислоты (ФТСК) в присутствии неионного поверхностно-активного вещества - моноалкилфенилового эфира полиэтиленг- ликоля (ОП-7) при рН 5-7 и фотометрирова- нии полученной смеси.

Таким образом, отличительными признаками предлагаемого способа являются применение в качестве органического реагента - фенилтиосемикарбазона 1,2-нафто- хинон-4-сульфокислоты в присутствии ОП-7 и проведение определения при рН 5-7.

В литературе неизвестно техническое решение с подобной совокупностью признаков, поэтому предлагаемое изобретение соответствует критериям новизна и существенные отличия.

В лабораторных условиях определение кадмия проводят следующим образом. В

сл

мерную колбу емкостью 25 мл приливают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,1-0,50 мкг/мл (0,25-12,5 мкг в 25 мл) кадмия, добавляют водный раствор ОП-7, буферный раствор (рН 5-7), маскирующие вещества, раствор ФТСК в диметилформамиде, доводят до метки дистиллированной водой и фотометрируют. Интервал определяемых концентраций для кадмия равен 0,01-0,50 мкг/мл. Предел обнаружения составляет моль/л. Молярный коэффициент поглощения фенилтиосемикарбазоната кадмия равен 6,5-104.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз по сравнению с прототипом.

Пример 1. Определение кадмия по способу прототипа.

К 10 мл анализируемого раствора приливают 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 6-7), 2,5 м 0,002 моль/л диметилформа- мидного раствора тиосемикарбазона 1,2- нафтохинон-4-сульфокислоты и доводят до метки дистиллированной водой (V 25 мл). Раствор хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность в стеклянной кювете с I 1 см относительно холостого раствора. Длина волны равна 520 нм. Интервал определяемых концентраций кадмия равен 0,1- 1,0 мкг/мл.

Как видно из примера 1, способ определения кадмия с помощью тиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты прост, экспрессен, однако он имеет низкую чувствительность.

Пример 2. В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,25 мкг кадмия, добавляют 5 мл буферного раствора (триэтаноламин + соляная кислота) рН 6,5 мл 10%-ного водного раствора тартрата натрия-калия, 3 мл 0,01 моль/л водного раствора ОП-7,3 мл 15%-ного водного раствора тиомочевины, хорошо перемешивают, затем добавляют 3,0 мл 0,002 моль/л диметил- формамидного раствора ФТСК, доводят до

метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на СФ-16 при длине волны 570 нм относительно холостого раствора, содержащего все реагенты кроме кадмия. Толщина кюветы 5 см. Обнаружения 0,25 мкг кадмия, Погрешность определения 0%.

Как видно из примера 2, чувствительность определения кадмия с помощью ФТСК и ОП-7 равна 0,01 мкг/мл.

Методика проведения остальных экспериментов аналогична описанной в примере 2. Результаты определения кадмия при различных значениях рН приведены в табл. 1. Как видно из результатов табл. 1, оптимальная область рН для определения кадмия равна 5-7. При рН меньше 5 и больше 7 получаются результаты с погрешностью

определения 7% и более.

Предложенным методом была проанализирована водопроводная вода с различными добавками кадмия. Результаты определения кадмия в водопроводной воде

приведены в табл. 2.

Таким образом, предлагаемый способ определения кадмия позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз по сравнению с прототипом (предел обнаружения равен 0,01 мкг/мл).

Формула изобретения Способ определения кадмия, включающий прибавление к анализируемой пробе буферного раствора с последующей добавкой диметилформамидного раствора производноготиосемикарбазонанафтохинонсульфокислоты и фотсметриро- вание, отл ичающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения,

к анализируемой пробе после прибавления буферного раствора добавляют маскирующие вещества и водный раствор моноалкил- фенилового эфира полиэтиленгликоля, в качестве производного тиосемикарбазона

нафтохиносульфокислоты используют натриевую соль фенилтиосемикарбазона 1,2- нафтохин о н-4-сульфо кислоты,а

определение осуществляют при рН 5-7.

Таблица 1

Использование: определение кадмия в сточных водах гальванических производств.. используемых на предприятиях приборостроительной и машиностроительной промышленности. Сущность изобретения: при определении кадмия в качестве органчче- ского реагента используют натриевую соль фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4- сульфокислоты в присутствии поверхностно-активноговещества моноалкилфенилового эфира полиэтиленг- ликоля (ОП-7) и определение проводят при рН 5-7. 2 табл.

Результаты определения камдия с помощью фенилитиосемикарбазонэ 1,2-нафтохинон- 4-сульфокислоты в водопроводной воде (п 3, Р 0,95)

Таблица 2