Способ определения этилендиаминтетраацетата натрия Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

CO

Ф

OS

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо ва но для количественного определения: этилендиаминтетраацетата натрия (ЗДТА), который нашб:л широкое пр. нение в текстильной, кожевенной, пищевой, бумажной и-:лакокрасочной промышленности дляг воспрепятствования мешающего влияния следоч элемен- тов (каталитическое, окисление) в производстве каучука.,, цветной кинематографии, для очистки нефти,.жиров, воска, для смягчения)воды на теплоэлектростанциях, в производстве ядерного топлива, в медицине для выведения радиоактивных и токсичных металлов из организма, как консервант крови.

Целью изобретения является повы- шение чувствительности и селективности определения.

Пример 1. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 37,2 мкг ЭДТА, пригшвают 2,5 мл ацетатного буферного раствора (рН 4), 2 мл 1 10 моль/л раствора винной

кислоты, 1 мл 2-10 моль/л раствора нитрата висмута (ИГ). 2 мл 1 кЮ моль/л диметилформамидного раствора ФТСК. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют при длине волны Л 560 нм в стеклянной кювете с см относительно холостого раствора. Обнаружено 37,5 мкг. Погрешность опредления 0,81%,

Пример 2. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть ана лизируемого раствора, содержащую. 55,8 мкг ЭДТА, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 3,5), водные растворы винной кисхкоты, соли висмут диметилформамидный раствор ФТСК ана- логично предьщущему примеру. Обнаружено 56 мкг. Погрешность определения 0,36%.

И р и м е р 3. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть ана- лизируемого раствора, содержащую 2,45 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл aii, татного буферного раствора (рН 4), растворы винной ки(у:(оты, соли висмута, ФТСК аналогично предьщущим приме рам. Обнаружено 2„5 мкг. Погрешность определения 2,08%.

П р и м е р 4. В мерную колбу на 25 мл отбирают аЛиквотную часть анализируемого раствора, содержащую 18,6 мкг ЭДТАр приливают 2,5 мл ацетатного буферного раствора (рН 5,5), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналоги чно примерам 1-3. Обнаружено 9,8 мкг. Погрешность определения 47,5%.

П р и м е р 5. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

9.8мкг ЭДТА, добавляют 0,5 мл

1 моль/л раствора азотной кислоты (до рН 2), растворы соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 12,0 мкг ЭДТА. Погрешност определения 22,4%.

Как видно из примеров 1-5 наиболе благоприятной для определения ЭДТА является область рН 3-4, так как при рН ниже 3 количество ЭДТА завышено, погрешность определершя составляет более 20%, при рН 4 количества ЭДТА занижено, а погрешность определения составляет около 50%,.

Примерб. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть, анализируемого раствора, содержащую

4.9мкг ЭДТА, добавляют ацетатный буферный раст-вор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Раствор фотометрируют при длине волны А 558. Обнаружено 4,7 мкг ЭДТА. Погрегиность определения 4,08%.

П р и м е р 7. Условия проведения эксперимента аналогичны примерам 1-6, но раствор фотометрируют при нм. Обнаружено 4,4 мкг ЭДТА. Погрешность определения 10,20%.

П р и м е р 8. Условия проведения эксперимента аналогичны примеру 7, но раствор фотометрируют при Л 566 н Обнаружено 4,8 мкг ЭДТА. Погрешность определения 2,04%.

П р и м е р 9. Условия проведения эксперимента также аналогичны примеру 7, но раствор фотометрируют при нм. Обнаружено 4,6 мкг. Погрещ ность определения 6,17%.

Как видно из примеров „ 6-9 наиболее благоприятной для ощ)еделения ЭдаА является область длин волн 558- 566 нм, fipH фотометрировании растворов при длине волны меньше 558 нм погрешность (определения составляет более 10%, а при длине волны больше 566 нм - более 6%.

Е.р и м е р 10. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть аналиэируемого раствора, содержащую 47 мкг ЭДТА, приливают раствор винной кислоты, i мл 2 1 О моль/л раствора сульфата висмута, раствор ФТСК аналогично пpeдыдyu им примерам. Обнаружено 46 мкг. Погрепшость определения 2,13%.

Пример 11. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть ана- гшзируемого раствора, содержащую 9,8 мкг ЭДТА, приливают ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, ФТСК аналогично пре- дьщущим примерам, 1 мл 2 Ю моль/л раствора сульфата висмута. Обнаружено 9,6 мкг. Погрешность определения 2,04%.

Как видно из примеров 10 и II при определении ЭДТА с помощью ФТСК и соли висмута (ill) в качестве со-, ли висмута можно брать любую растворимую в воде соль висмута (ill) - нитрат висмута, сульфат висмута. Природа аниона солк висмута не оказывает заметного влияния на достижение поставленной дели.

Пример 12. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 18,6 мкг ЭДТА, приливают ацетатный буферный растворЛрН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ацетоновый раствор ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 18,5 мкг ЭДТА. Погрешность определения 0,54%.

Пример 13. В мерную солбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, coдepжaD yю 18,6 мкг ЭДТА, приливают ацетатный буферный раствор, растворы винной кислоты, соли висмута, метанольный раствор ФТСК аналогично предьщущим примерам. Обнаружено 18,3 мкг. Погрешность определения 1,61%.

Как видно из примеров 2, 13 и 14 ФТСК можно применять растворенным в ДМФА или адетоне или метаноле.

Пример 14. В мерную колбу на

25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 18,6 мкг ЭДТА, приливают 5 мл 1 Ю моль/л раствора перманганата калия,ацетатный буферный раствор . (рН 3 растворы винной кислоты, соли висмут ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 19,0 мкг ЭДТА. Погрешност определения 2,15%.

0

5

0

5

0

5

0

5

Пример 15. В мерную -;:) 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 37,2 мкг ЭДТА, 1 мл 5- Ю- моль/л раствора бихромата натрия, ацетатньй бу- ферньм раствор.(рИ 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предьщущим примерам. Обнар -жр.- но 38 мкг. Погрершость опреде.леии.я 2,11%.

Пример 16. В колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть ана- лизир.уемого раствора, содержащлто 74,4 ЭДТА, 1 мл 1 Ю юль/л раствора персульфата калия, ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. 06- наружено 72,5 мкг ЭДТА. Погрешность определения 2,55%.

Пример 17. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть ана- .лизируемого раствора, содержаи(ую 18,6 мкг ЭДТА 0,2 мл раствора цитрата натрия (0,1 моль/л), ацетатный бу- ферньш раствор (рП 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предьщущим примерам. Обнаружено 18,3 мкг ЭДТА. Погрешность определения ,61%.

Пример 8. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 18,8 мкг ЭДТА, прилившот 0,2 мл 0,1 моль/л раствора тартрата натрия, ацетатный буферньш раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 19,0 мкг ЭДТА. Погрешность определения 2,15%.

Пример 19. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 37,2 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл 0,1 моль/л раствора иодида калия, ацетатный буферньй раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдув1им примерам. Обнаружено 36,6 мкг. Погрешность определения 0,16%. г

Сведения о селективности определения ЭДТА в присутствии ионов Na,

К, sot, Cr,.I-, NOa, COV, S Ol, MnO, сведены в таблицу.

П p и м e p 20. В мерную колбу на 25 мл отбирают .аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 28,4 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл ацеi aTHoro буферного раствора ( рН А, 5), 2,0 мл 0,0 моль/л раствора винной к;ислоты 1,0 мл 2 Ю . МОЛЬ/Л раствора нитрата висмута, 2,0 (-ш 1 -10 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК. Раствор доводят до метки дщстиллиро- BiaHHoM водой,

Сравнительная характеристика чувствительности и селективности извест- ного и предлагаемого способов определения ЭДТА приведено в таблице,

Пример 21. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 28,4 мл ЭДТА, приливают 2,0 мл моль/л раствора азотной кислоты, 2,0 мл 0,01 моль/л раствора винной кислоты, 1,0 мл 2-10 моль/л раствора нитрата висмута, 2,6 мл 1 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК. Раствор доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (рН раствора 2,,5). Раствор фото- метрируют аналогично предыдущему примеру. Обнарз ено 41,8 мкг. Погреш йость определения 47,0%.

Как видно из примеров 20 и 21 при рН 2,5 и 4,5 погревшость определения составляет не менее 10%. Таким обра-

зом, в данных условиях цель изобрете НИН не достигается.

Как видно из примеров 3, 4-19 и данных, приведенных в таблице, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность до 0,093 мкг/мл (в 20 раз) и селективность в 20-100 раз по отношению к ионам , , Cl. ,

N0, СО, MnOJj.

SO

14

2Формула изобретения

Способ определения этилендиамин- тетраадетата натрия путем последовательной обработки анализируемой Пробы солью трехвалентного металла и раствором тиосемикарбазона в среде ацетатного буфера с последующим фотометри- рованием, отлич ающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве соли металла используют соли висмута (ill), в качестве раствора тиосемикарбазона - раствор натриевой соли фенилтиосемикарбазона 1,2- нафтохинон-4-сульфокислоты в органическом растворителе и обработку проводят при рН 3-4 в присутствии винной кислоты.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения этилендиаминтетраацетата натрия, применяемого в текстильной, кожевенной, пищевой, бумажной и лакокрасочной промышленности. Анализ ведут последовательной обработкой пробы солью трехвалентного висмута, раствором Na-соли фенилтиосемикарбазона 1,2- нафтохинон-4-сульфокислоты в органическом растворителе в среде ацетатного буфера при рН 3-4 в присутствии винной кислоты. Полученный раствор фотометрируют. Данный способ позволяет повысить чувствительность

100

100

50000 2000

20000

Раствор ФТСК приготовлен в: ) диметилформамиде; / ацетоне, ) метаноле, перемешивают и фотометрируют при длине волны км в стеклянной кювете с см относительно холостого раствора. Обнаружено 25,5 мкг. Погрешность определения - 10,0%.

ВНИИПИ Заказ 2488/44 , Тираж 847

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

10 100 1

4000 5000 100

20

II 1

2000 40

Подписное