СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОМПЛЕКСОНОВ В ВИДЕ СВОБОДНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C227/18 C07C227/40 C07C229/02 C07C229/16 B01J39/04 

Известны способы выделения комплексОнов в виде свободной кислоты методом ионного обмена на катионитовых фильтрах. С целью получения комплексонов в чистом виде, предложено в качестве ионита использовать сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола. При осуществлении способа раствор комплексона в воде пропускают через колонку с катионитом КРС-5, представляющим собой сульфированный сополимер стирола и диви1гилбеизола с содержанием звеньев дивинилбензола в структуре 5% и коэффициентом набухания 1,8. Комплексон вытекает из колонки в виде чистого раствора со значением рН 1-2.

Пример 1. Применение ионитового сита для перевода гексанатриевой соли 4,4-бис 2,4-бис-(2-дикарбоксиметилимино- (1,3,5-триазинил-6-амино - 2,2-стильбендисульфокислоты в свободную кислоту.

Брутто-формула соединения

CsengoNiaOaaSoNae Мол вес. 1184, 81.

Элементарный состав соединения:

Через колонку емкостью 50 мл, диаметром 14 мм, с катионитом КРС-5 пронускают раствор 500 .,112 комилексона в100л(лводы. Объем фильтрата до проскока комплексона 12 мл. Собирают фракцию фильтрата со значением рН 1-2, отгоняют воду при температуре 40°С, в конце отгонки добавляют в несколько приемов 150 мл метилового спирта и отгоняют. Вынавщий после охлаждения объемистый осадок 4,4-бис- 2,4-бис - (2-дикарбоксиметилимино)(1,3,5-триазинил-6-амино -2,2-стильбендисульфокислоты фильтруют на воронке для фильтрования, промывают метиловым спиртом и сушат в сушильном щкафу при 65° С. Получают 450 мг кислоты. Брутто-формула соединения CgoHsoNiiOoaSo Мол. вес. 1052, 91. Элементарный состав соедииения:

СНN

Вычислеио, %: 41,00 3,45 15,90 Найдено, %:40,62 4,02 15,72

40,68 4,14 15,62

Пример 2. Применение КРС-5 для перевода мононатриевой соли льоксифенилиминодиуксусиой кислоты в свободную кислоту. Брутто-формула соединения CioHioOsKNa Мол. вес. 247,2.

Элементарный состав соединения:

СНNNa

Вычислено, %:

48,54,055,669,3 Найдено, %:

48,133,615,4410,1

48,193,59 5,5310,23

Через колонку емкостью 50 мл, диаметром 14 мм, с катионитом КРС-5 пропускают раствор 1 г комплексона в 200 мл воды. Объем фильтрата до проскока комплексона 15 мл. Собирают фракцию фильтрата со значением рН 1-2, отгоняют воду при температуре 40° С, в конце отгонки добавляют в несколько приемов 150 мл метилового спирта и отгоняют. Выпавший после охлаждения осадок ж-оксифенилиминодиуксуспой кислоты фильтруют, промывают метиловым спиртом и сушат в сушильном шкафу при 65° С.

Получают 0,930 г кислоты.

Брутто-формула -соединения

CioHiiOsN Мол. вес. 225,2. Элементарный состав соединения:

СН N

Вычислено, %:

53,34,9 6,2 Найдено, %:

53,04,63 6,44

53,134,81 6,51

Пример 3. Применение КРС-5 для перевода мононатриевой соли триэтилентетрамингексауксусной кислоты в свободную кислоту.

Брутто-формула соединения

Cl8H29H40i2

Мол. вес 516,45.

Элементарный анализ соединения: СН

Вычислено, %:41,85 5,62

10,85

Найдено, %:41,43 5,88 9,09

41,76 5,69 9,08

Через колонку емкостью 300 мл, диаметром 30 мм, с катионитом КРС-5 пропускают раствор 3,5 г комплексона в 100 мл воды. Собирают фракцию фильтрата со значением рН 4-5, отгоняют воду, полученный сироп выливают в 200 мл метилового спирта. Выпавший белый осадок триэтилентриамингексауксусной кислоты фильтруют и сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получают 0,4 г кислоты.

Брутто-формула соединения

CisHsoNiOia

Мол. вес 494,47.

Элементарный анализ соединения:

СН

Вычислено, %: 43,96,08

11,3 10,97

Найдено, %:43,9 6,65 10,75

Предмет изобретения

Способ выделения комплексонов в виде свободной кислоты с применением ионитов, отличающийся тем, что, с целью выделения комплексонов в чистом виде, в качестве ионита используют сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола.