СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-МЕТИЛ-О-ЭТИЛ-О-ЛИГНОТИОФОСФАТА( Советский патент 1966 года по МПК C07G1/00 C07F9/165 A01N57/10 

Известен способ получения фосфорорганического инсектицида о-этил-о-метил-о-/г-нитрофенилтиофосфата (метилэтилтиофоса) взаимодействием о-метил-о-этилхлортиофосфата с ге-нитрофенолом. Получаемый при этом инсектицид высокотоксичен для теплокровных.

Цель настоящего изобретения заключается в получении инсектицида аналогичного метилэтилтиофосу, но значительно менее токсичного для теплокровных. о-Метил-о-этил-о-лигнотиофосфат получают взаимодействием нитролигнина хлопковой шелухи с рассчитанным (по числу гндроксильных групп) количеством о-метил-о-этилхлортиофосфата в щелочной среде, в присутствии пиридина, при 60°С в течение часа, при непрерывном перемешивании. Сырой продукт промывают водой до отрицательной реакции на Cl.

Пример.

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром, помещенную в термостат, вносят 10 г нитролигнина (полученного с Андижанского гидролизного завода, содержащего N 3,92о/о, ОСНз 1,880/0, СООН 11,, ОН 6,1о/о) и раствор 5 г едкого натра в 70 мл воды.

щалке выдерживают прн температуре 60°С в течение 5 мин, после чего добавляют 1,2 мл пиридина и по каплям 10 мл о-метнл-о-этилхлортнофосфата (реактив Щелковского химического завода, т. кип. 80-81°С при 17 мм рт. ст., уд. вес 1,250, коэффициент рефракции 1,4725). Реакцию проводят в течение часа при непрерывном перемешивании и температуре 60+1°С. По окончании реакции в реакционную колбу вносят 5 мл соляной кислоты (D 1,19) и перемешивают еще 5 мин, затем содержимое реакционной колбы выливают н iOO Л1л холодной воды 1 выдерживают в течение 30 мин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (300-350 мл) до отрицательной реакции на С1 в промывных водах и высушивают в электросушильном шкафу СЭШ-3 li течение 3-4 час при температуре 45°С. Выход 950/0 в расчете на нитролигнин.

Результаты анализа (в о/о):

С 46,72; П 4,68; N 1,78; S 4,49.

Препарат токсичен для комнатных мух (0,04 г/мг); для паутинного клещика, таежного клеща (0,019 г/л«-). Для теплокровных препарат в 10 раз менее токсичен, чем тиофос - токсическая доза, вызывающая гибель 50Vo мышей, равна 100 мг на 1 кг веса животного. 3 Предмет изобретения Способ получения о-метил-о-этил-о-лигно4тиофосфата (лигнотиофоса), отличающийся тем, что на о-метил-о-этилхлортиофосфат действуют нитролигнином хлопковой шелухи.