Способ получения медных производных хлорофилла Советский патент 1992 года по МПК A61K35/80 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается получения медных производных хлорофилла, используемых в косметике и медицине.

Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта.

Воздушно-сухие водоросли ламинарии очищают от механических примесей, измельчают, подсушивают при температуре 80°С и обрабатывают 70-80% этиловым спиртом при массовом соотношении сырья и экстрагента - 1:4-5 при 80°С. Спиртовой экстракт разделяют на водорослевый остаток (идет на производство альгината натрия) и на водно-спиртовой экстракт (на производство маннита). Водно-спиртовой экстракт направляют на отгонку растворителя, а регенерированный спирт возвращают в производство и остаток сепарируют при 85- 95°С. При этом происходит разделение водного экстракта от жирорастворимой фракции-смоляного отхода. Смоляной отход отстаивают при комнатной температуре, сливают зоду, а затем обрабатывают спиртовым ра:гвором хлорной меди при соотношении сырья и хлорной меди 100:1,03,5 при нагревании до 60-70°С в течение 30-40 минут для прохождения реакции ком- плексообразования медных производных хлорофилла. Полученный продукт охлаждают до 30-40°С и сливают в тару. Полученные медные производные хлорофилла из отхода переработки ламинарии на маннит представляют собой жирорастворимый продукт в виде пасты, легко переводимый известными методами в спирт, масло и воду (путем омыления). Продукт имеет ярко-зеленую окраску и специфический водорослевый запах, чистота продукта от 9,0-14%, а выход 90-95%.

Способ получения медных производных хлорофилла подтверждается следующими примерами.

Пример 1. По описанной выше технологии 100 г смоляного отхода от переработки ламинарии на маннит загружают в круглодонную колбу с обратным холодильником и нагревают на водяной бане до 60°С, затем в разогретую массу добавляют слир- товой раствор хлорной меди из расчета 1,0 г-сухой хлорной меди и 10 мл 96%-ногс этилового спирта и смесь нагревают до 70°С

(Л

С

09

ю

в течение 30-40 минут, Получают стойкую по окраске ярко-зеленую массу, которую проверяют на соответствие всех требований, предъявляемых к готовому продукту. Выход пасты 92,5% с содержанием по чистому веществу 12%. Данные представлены втабли- це.

Пример 2. Аналогично примеру 1 приготовили медные производные хлорофилла и с расчета на 100 г смоляного отхода - 2 г хлорной меди, растворенной в 20 мл 96%-ного этанола. Полученный готовый продукт соответствовал требованиям технических условий. Выход продукта - 96,3 г с содержанием МПХ по чистому веществу 12,5%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 приготовили МПХ из расчета на 100 гсмоля- ного отхода - 3,5 г сухой хлорной меди, растворенной в 35 мл 96%-ного этанола. Полученный продукт с выходом 94,2 г и содержанием МПХ по чистому веществу 12,5 соответствовал требованиям, предъявляемым1 продукту для использования в косметологии.

Пример 4. По описанной выше технологии получили МПХ из расчета на 100 г смоляного отхода пошло 0,5 г сухой хлорной меди, растворенной в 0,5 мл 96% этанола. Полученный продукт был буро-зеленого цвета, что говорит о неполном прохождении реакции комплексообразования, т.е. о недостатке хлорной меди. Спектральная характеристика показывает пики в зеленой области спектра и отсутствие сдвига главного максимума в красной области спектра, что также доказывает отсутствие образования медных комплексов хлорофилла.

Пример 5. Аналогично примерам 1-4 получили МПХ из расчета на 100 г смоляного отхода пошло 4,0 г сухой хлорной меди, растворенной в 96% этиловом спирте - 40 мл. В полученном продукте обнаружено наличие свободных ионов меди, что недопустимо при использовании такого продукта в косметологии.

Данный метод получения медных производных хлорофилла из отходов переработки ламинарии на маннит позволяет получать готовый продукт с чистотой 9-14%, что в 2,0-3,0 раза больше, чем по известному способу из отходов эфиромасличного сырья.

Для возможнее™ использования получаемого продукта в косметологии его можно переводить в масляный, спиртовой и водный растворы. Эту возможность подтверждают следующие примеры.

Пример 6. Приготовление масляного раствора медных производных хлорофилла. Полученный готовый продукт в виде пасты в количестве 100 г помещали в кругло- 5 донну колбу, нагревали на водяной бане до температуры 50 - 60°С в течение 15-20 мин. при перемешивании. К горячей массе добавляли 500 мл растительного масла (соотноше- ние 1:5), хорошо перемешивали до

0 получения однородной массы, которую затем охлаждали до 20°С и декантировали верхний однородный масляный раствор. Осадок составлял 10% от общего объема. Концентрация МПХ в масле составила

5 8,0 мг/мл. Оставшийся в колбе осадок вновь нагревали до 50-60°С и снова экстрагировали маслом в количестве 250 мл. Оба масляных раствора затем объединили, отфильтровали и получили 730 мл масляного

0 раствора медных производных хлоро- филла с содержанием по чистому веществу 5,0 мг/мл.

Пример 7. Приготовление спиртового раствора медных производных хлорофилла.

5К 100 г продукта МПХ добавили 500 мл

этанола (соотношение 1:5) и на водяной бане нагрели колбу с обратным холодильником до 50-60°С в течение 10 минут. Полученную взвесь охлаждали до 20°С, от0 стаивали в течение 30 минут и декантировали через капроновый фильтр. Получили спиртовой раствор МПХ с содержанием по чистому веществу 9,0 мг/мл.

Пример 8. Приготовление водного

5 раствора медных производных хлорофилла, Осадок, полученный после фильтрации спиртового раствора, помещали в кругло- донную колбу с обратным холодильником, добавляли 50 мл этилового спирта и при

0 перемешивании нагревали на водяной бане при 40-50°С в течение 20 минут. Затем в колбу добавили 15-20 мл 15%-ного водного раствора едкого натра до рН 10-11, Омыление продолжали 1 час при постоянном

5 перемешивании и температуре не выше 50°С, после чего к омыленному раствору приливали 200 мл дистиллированной воды (соотношение -- исходная МПХ:вода 1:2). Смесь перемешивали в течение 20-30 минут

0 при 30-40°С, отфильтровывали и определяли содержание МПХ в водном растворе по чистому веществу - 6-10 мг/мл.

Полученные указанным способом мед- 5 ные производные хлорофилла являются соединениями, имеющими комплексно связанный атом меди в центре порфирино- вого кольца. Эта структура обуславливает стойкий ярко-зеленый цвет продуктов и их биологическую активность, которая прояв5 1782603 6

ляется в форме регенеративных, антимик-спирта, отличающийся тем, что, с

ровных, дезодорирующих и др, свойств.целью повышения чистоты продукта, в кэчеФормула изобретениястве сырья используют смоляной отход проСпособ получения медных произвол-изводства маннита из ламинарии, а

ных хлорофилла путем обработки отходов5 обработку ведут этанольным раствором

производства лекарственных средств изхлорной меди при соотношении сырья и

растительного сырья солью меди в средехлорной меди 100:1,0-3,5.

Использование: изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается получения медных производных хлорофилла, используемых в косметике и медицине. Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта. Сущность изобретения: способ осуществляется посредством обработки смоляного отхода производства маннита из ламинарии эта- .нольным раствором хлорной меди при соотношении сырья и хлорной меди 100:1,0-3,5. Положительный эффект заключается в пол- учении продукта с выходом 90-93% с чистотой 9-14%, что в 2-3 раза больше, чем по известному способу.