Способ получения 2-бром-перфторэтилгипофторита Советский патент 1992 года по МПК C07C71/00 

Изобретение относится к синтезу нового соединения, имеющего формулу СРаВгСР2-ОР. Это соединение имеет особую важность в качестве исходного продукта для синтеза бромфторвиниловых простых эфиров. Бромфторвинилэфирные соединения являются особенно интересными сомономерами для получения фторэластомеров, которые можно вулканизировать с перекисями,

Целью настоящего изобретения является изыскание способа получения нового соединения в ряду указанных соединений, который удается получить с высоким выходом.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2-бром-перф- торэтилгипофторита, состоящим в том, что бромдифторацетилфторид подвергают взаимодействию с фтором при комнатной температуре непрерывным путем в присутствии инертного газообразного разбавителя и катализатора - фторида цезия, суспендированного в перфторполиэфирном масле,

Нижеследующий пример иллюстрирует настоящее изобретение.

Продукт, полученный в реакции в виде газа, как правило, разбавленный инертным газом и избытком фтора, можно выделить из газовой смеси путем низкотемпературной конденсации при температуре примерно -80°С либо его можно выделить путем растворения в растворителе фторугле- родного типа, в частности, в делифрене (Delifrene (R)).

Реакционную смесь, выходящую из реактора, анализируют с помощью инфракрасной спектрофотометрии и газовой хроматографии. С помощью газожидкостной хроматографии наблюдают исчезноЕе- ние исходного вещества CF2Br-COF и наличие вместе с непрореагировавшим избытком подаваемого фтора только единственного продукта, соответствующего формуле CFaBr-CFaOF

Аналогичный результат получают из анализа инфракрасных спектров наблюдали исчезновение карбонильной полосы обусловленной исходным продуктом, и насл С

00

Јь О N О

СА

личие полосы поглощения при 1300 см , риписываемой гипофториту.

19F - ЯМЙ анализ, проведенный при .- 5°С, выявил следующие сигналы (б, м.д. из CCIaF) при:5

-95- CF2-Br

-65,5- CF2-OF

+139,7 -OF.

Пример. В реактор AIS 316, имеющий емкость 0,8 литров, загружают 200 г 10 коммерческой CSF в виде порошка в присутствии 500 мл фторированного масла Фомблин Y04 (Fomblin Y 04(R0 фирмы Мон- тедисон, представляющего собой перфто- ралкилполиэфир).15

Указанный реактор снаружи охлаждают водой. В этот реактор подают при 25°С 2,5 г/час жидкого CFaBr-COF и 3,4 л /час газовой смеси гелия, содержащей 12% по объему фтора. Время контакта примерно 20 30 сек. Газовый поток, выходящий из реактора, содержал в количестве 2% непрореагировавший избыток фтора и некоторые неидентифицированные продукты, имеющие низкую точку кипения, в количестве ме- 25

нее 1 % по объему, кроме основного реакционного продукта CF2B CFaOF. Отмечено, что исходное вещество CF2BrCOF почти полностью прореагировало (свыше 95%) и превратилось в CFaBrCFaOF. Указанный продукт обнаруживают с помощью газовой хроматографии. Выход - 100%.

Строение полученного соединения подтверждено данными ЯМР, спектро- и газохроматографии.

Формула изобретения Способ получения 2-бром-перфторэтил- гипофторита формулы CF2BrCF20F, отличающийся тем, что бромдифторацетил

фторид формулы CF2BrCN подвергают

взаимодействию с фтором при комнатной температуре непрерывным путем в присутствии инертного газообразного разбавителя и катализатора - порошка фторида цезия, суспендированного в перфторполиэ- фирном масле, при этом бромдифтораце- тилфторид подают в жидком состоянии.

Способ получения 2-бром-перфторэтил- гипофторита Использование для производства фторэластомеров, которые вулканизируются перекисями. Продукт 2-бром-пер- фторэтилгипофторит БФ C2F5 ОВг. Реагент 1: бромдифторацетилфторид БФ С 2F 30 Вг реагент 2: фтор. Условия: комн. темп., жидкая фаза, инертный разбавитель, катализатор - фторид цезия, суспендированный в перфтор полиэфирном масле Выход 100% (ГЖХ)