Способ извлечения благородных металлов Советский патент 1993 года по МПК C25C1/20 

СО

с

Использование: касается регенерации золота из электролитов. Суть: извлечение золота из электролитов ведут путем пропускания электрического тока через находящиеся в электролите концентрически расположенные противоэлектроды. Катод выполняют в виде латунной сетки, которую вращают вокруг оси. Аноды - из химически инертного материала соединяют их между собой радиально расположенными пластинами из того же материала. Катод располагают между анодами равноудаленно от каждого из них при соотношении площадей катода и анодов SA:Sk:Sa 16:4:1, при этом плотность катодного тока уменьшают пропорционально изменению концентрации золота в электролите. 1 табл.

Изобретение относится к способам регенерации благородных металлов, например золота, из электролитов и может быть использовано в электротехнической и приборостроительной промышленностях.

В электролитах, содержащих золото в виде ионов, находятся ионы фона, т.е. электропроводящие и нейтральные частицы, которые в процессе получения покрытий золотом попадают в электролиты с покрываемых деталей загрузочных приспособлений или с солями. Эти ионы фона претерпевают на анодах (или не претерпевают) структурные изменения, в результате чего электролит в большей или меньшей степени загрязняется. Из загрязненного или отработанного электролита невозможно получение качественных покрытий золотом. Он подлежит регенерации с целью извлечения золота.

Процесс регенерации золота отличается высокой трудоемкостью, многостадий- ностью, низкой производительностью и связан с потерями золота (Груев И.Д, и др. Гальваническое золочение, серебрение и палладирование в производстве радиоэлектронной аппаратуры. - М.: Радио и связь, 1981, с. 144).

Существует несколько способов извлечения благородных металлов, например золота, из электролитов.

Наиболее распространенным на практике является химический (Положение о порядке приемки и переработки, о порядке расчетов со сдатчйкамиг за принятые от них драгоценные металлы в виде лома и отходов. Приложение 1 п. 15. - М.: Постановление Совета Министров СССР Ns 91 от 9.02.68). В отработанный электролит, содержащий золото, приливают в определенном стехиометричёском соотношении неорганиVI

00

о чэ

GO

ческие кислоты и затем сильный восстановитель (стружки цинка, алюминия или гидразин солянокислый), Весь выпавший осадок отфильтровывают и прокаливают. Этот способ благодаря химической и термической обработке позволяет получать очень чистое золото, однако отличается большой трудоемкостью и значительными потерями, обусловленными многостадийностью процесса и газовыделением. Причем, потери увеличиваются с уменьшением количества выделяемого, золота. И из электролитов, содержащий Малые концентрации золота, его регенерация практически невозможна.

Известен электрохимический способ выделения золота из отработанных растворов на катоды из нержавеющей стали при пропускании тока и перемешивании (Обзорная информация № 6 Регенерация драгоценных и цветных металлов в гальванотехнике. - М.: 1985). .

Однако эффективность этого способа довольно низка, т.к. зависит от состава обрабатываемого электролита и концентрации золота. Кроме того, недостатком .данного способа является неполнота извлечения золота из электролита, обусловленная использованием в качестве материала нержавеющей стали, т.к. адгезия золота к стали незначительна и различна по поверхности катода. На практике наблюдаются прижоги у основания токоподводов и краям катода, а по мере отдаления от токопод- вода осадок золота становится рыхлым и легко сползает с поверхности электрода в электролит. В результате этого золото приходится снимать механически не только со стали, но и фильтровать из электролита, что ведет к значительным потерям.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является электрохимический способ, .выполненный на основе устройства для электрохимической регенерации металлов (Устройство для электрохимической регенерации металлов. АС ЧССР № 246559 кл. С 25 С 1/20 № 6 1987). По данному способу регенерация металлов осуществляется пропусканием тока через электролит с системой электродов, представляющих собой четыре пары противоэлектродов, и токоподводов, причем аноды вращают вокруг своей оси. Такое взаимное расположение электродов позволяет при пропускании электрического тока через раствор исключить асимметрию электрического поля и отрицательное влияние токоподводов на процесс извлечения металла.

Недостатком указанного способа является неполнота извлечения золота, обусловленная следующими причинами:

осаждаемый металл неравномерно распределяется по поверхности катода из-за фиксированности его положения. По мере удаления от токоподводов осадок становится рыхлым и легко осыпается.

Уменьшение концентрации золота в

0 электролите при постоянстве электрического поля и/или плотности тока ведет к работе на определенных плотностях тока для выделяемого металла/что в свою очереди ведет к возникновению побочных процессов,

5 обуславливающих не только неполноту выделения золота на катоде, но и плохое качество получаемого осадка.

Равенство катодной и анодной поверхностей на практике приводит к сильной

0 пассивации анодов, а следовательно к малой эффективности процесса.

Целью способа является сокращение потерь золота при регенерации путем более полного извлечения его из электролита.

5 Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения благородных металлов из растворов, преимущественно золота, путем электролиза в электролизере, содержащем концентрически расположенные

0 электроды при размещении катода между анодами, электролиз проводят с использованием неподвижных анодов из нержавеющей стали, катода из латунной сетки при вращении его вокруг своей оси и

5 соотношении площадей катода и .анодов SA:Sk:Sa 16:4:1 и процесс ведут при изменении катодной плотности тока до поддержа- ния постоянного выхода золота по току. Известны технические решения, в кото0 рых электрический ток постоянной плотности пропускают через концентрически расположенные противоэлектроды. Однако эти условия не обеспечивают полного извлечения золота из электролита, т.е.

5 осаждаемый металл при этом неравномерно распределяется по поверхности катода из-за фиксированности его положения, давая рыхлые, осыпающиеся осадки. Кроме того, работа при постоянной плотности тока

0 и уменьшающейся концентрации ведет к неполноте выделения золота из электролита и также плохому качеству осадка.

Для достижения поставленной цели катод должен быть выполнен из металли5 ческой сетки, например, латунной, вращающимся вокруг своей оси, что позволяет устранить осевую неравномерность и отрицательное влияние газовыделения на распределение электрического тока; анод должен быть выполнен из нержавеющейстали неподвижным и концентрически расположенным, т.к. при вращении анодов скорость выделения золота на катоде значительно увеличивается, что приводит к образованию объемных, осыпающихся осадков. Кроме того, полное выделение золота из электролита может происходить только при малых плотностях тока, что обеспечивается соотношением поверхностей 5д:5| :5а 16:4:1. Изменение соотношения поверхностей противоэлектродов в меньшую сторону ухудшает обмен электролита и вызывает обеднение электролита осаждающимися ионами, особенно при малых концентрациях золота, и, как следствие неполноту выделения золота. Увеличение указанного соотношения поверхностей противоэлектродов нарушает необходимые для выделения золота условия равноудален- ности катода от анодов, что приводит к неравномерности электрического поля, а следовательно, к неполноте выделения осадка.

Сопоставительный анализ заявляемого технического решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что электролиз проводят с использованием неподвижных анодов из нержавеющей стали, катода из латунной сетки при вращении его вокруг оси и соотношении площадей катода и анодов 5д:5| :5а 16:4:1 при этом катодную плотность тока изменяют до поддержания постоянного выхода золота по току. Т.о., заявляемый способ соответствует критерию новизна.

Анализ известных способов регенерации золота из электролитов показал, что отдельные операции известны из различных источников, но только заявляемая совокупность признаков проявляет новые свойства, приводящие к более полному извлечению золота из электролита. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого .технического решения критерию существенные отличия.

Предлагаемый способ может быть реализован следующим образом.

Электрохимическое выделение золота ведут из цитратно-фосфатного электролита золочения следующего состава, г/л: Дицианоаурат золота 16,37 Кислота лимонная20,00 3-х замещенный калий фосфорнокислый 40,00 2-х замещенный трилон Б 50,00 Объем раствора 10 л Постоянный ток от стабилизированного источника питания пропускают через указанный электролит и три противоэлектрода. Предварительно латунную сетку - катод, два анода из нержавеющей стали, жестко соединенные радиально расположенными металлическими пластинами из нержавеющей стали, подготавливают перед выделением золота стандартным способом. После подготовки аноды погружают в электролит, а сетку взвешивают на специальном приспособлении, фиксирующем положении сетки и электромотора, опускают в электролит. Причем катод расположен между анодами на расстоянии 5,5 см от каждого из них. Площадь поверхности внешнего анода

16 дм2, площадь поверхности внутреннего анода 1 дм2 площадь катода 4 дм . Вращение сетки производят со скоростью, не допускающей разбрызгивания электролита. Выделение золота из раствора начинают

при начальной плотности тока 0,4 А/дм , уменьшая ее в соответствии с уменьшением концентрации золота в электролите (см. таблицу).

После пропускания 0,452 А-ч/л сетку

сушат до постоянного веса и взвешивают. Погрешность определения площади сетки составляет ± 5%. После регенерации отработанного цитрофосфатного электролита золочения в растворе золота не обнаружено, вес золота на сетке составил 16,38 г, В результате химического анализа с ётки (19 определений) чистота выделенного золота составила 99,84%. Полнота выделения золота из раствора 100% с учетом погрешности взвешивания и погрешности анализа. Т.о., золото выделено практически без потерь.

При аналогичных режима пропускания электрический ток через раствор состава, г/л:

Дицианоаурат золота 96,7 Серебро азотнокислое 3,36 Калий цианистый10 Трилон Б 5

Объем раствораЮл

После регенерации в растворе золота не обнаружено, на сетке выделилось 96,69 г. В результате химического анализа сетки (23 определения) чистота выделенного золота составила 99,9%, полнота выделения золота из раствора 99,9%.

Технико-экономическая эффективности предлагаемого способа по сравнению с прототипом заключается в уменьшении потерь золота в процессе регенерации, упрощении процесса регенерации, а также упрощение устройства, реализующего данный способ,

в сокращении времени проведения процесса.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ извлечения благородных металлов из раствора, преимущественно золота, путем электролиза в электролизере, содержащем концентрически расположенные электроды при размещении катода между анодами, отличающийся тем, что, с

0

целью сокращения потерь золота, электролиз проводят с использованием анодов из нержавеющей стали, жестко соединенных между собой, катода из латунной сетки и процесс ведут при вращении катода вокруг своей оси и соотношении площадей катода и анодов, равном 16:4:1; и при изменении катодной плотности тока до постоянного выхода золота по току.