Способ создания селективной поверхности сенсорного датчика Советский патент 1993 года по МПК C01B33/12 G01N27/00 

толуол, CCU и т.д., что делает невозможным приготовление селективной поверхности для водорастворимых веществ. Кроме того, кремниевая поверхность, модифицированная этим способом, пригодна лишь для анализа значительно отличающихся между собой по размеру и гидрофобное™ веществ. ; Это ограничивает применимость метода.

Целью изобретения является придание

кремниевой поверхности сенсорного датчи;ка способности селективно сорбировать от-;

дельные, в том числе водорастворимые,

органические вещества. ,-

Поставленная цель достигается согласно завляемому способу, включающему ; предварительную сорбцию на 5Ю2-содёр- жащем материале органического вещества (матрицы) из водного раствора или органического растворителя и удаление растворителя с последующим высушиванием при температуре до 150°С (при более высокой температуре происходит неконтролируемое ; изменение числа силанольных групп на по- ;верхнрсти). Затем образец модифицируют силилирующими агентами, например три- . метилхлор-или триметилбромсилэном, гек- саметилендисилазаном и т.д., в вакууме. : Далее проводится отмывка и высушивание

образца поверхно сти.. : ; Полученный таким образом материал :-:- поверхности содержит участки с силаноль- j ными группами, экранированными матрич- v ными молекулами от взаимодействия с V сйлилирующим агентом. Вокруг адсорбированных матричных молекул на SiOj-rioBepx- ности образуется гидрофобный слой из органосилоксановых групп. После отмывки матрицы на поверхности остаются участки, /способные к йзирательному взаимодействию с матричными молекулами. v ; Существенным отличием заявляемого способа является предварительная сорбция матричного вещества (вещества к которому Формируется селективная поверхность сенсора). Предварительная сорбция матрицы на поверхности сенсорного датчика перед его обработкой сйлилирующим агентом с целью формирования селективных участков к молекулам матричного вещества нами проведена впервые.

8 отличие от предложенного ранее способа завляемый способ создания селективной поверхности сенсорного датчика отличается тем, что модификация поверхности сйлилирующим агентом производится в газовой фазе после предварительной сорбции матрицы. Этим достигается возможность формирования селективной поверхности сенсора для водорастворимых веществ. Кроме того, в наших условиях создается селективная структура, способная различать вещества, близкие по строению и свойствам.

П р и м е р 1. Отполированные кремниевые пластинки (площадью 16 мм2, толщи-: ной 1 мм и имеющие на поверхности слой из Si02) обрабатывали горячим водяным паром в течение 1 ч. Затем образцы пластинок (по 3 шт) помещали на 12 ч в 5 мМ раствор а) аденозина (А); б) аденозинмонофосфорной кислоты (AMP); в) тимйдинтрифрсфорной кислоты (ТТР): г) аденрзинтрифосфорной кислоты (АТР). Остатки жидкости с поверхности пластинок удаляли, помещая их между двумя слоями фильтровальной бумаги. Далее образцы высушивали при 120°С в те- чениеЗ ч и помещали их в вакуум-эксикатор с 5 мл замороженного в жидком азоте три- метилхлорсилана. С помощью масляного насоса из эксикатора откачивали воздух и оставляли его на ночь при комнатной температуре. На следующий день пластинки отмывали от матрицы с помощью спирта (3

25 раза по 10 мл) и воды (3 раза по 20 мл). В качестве контрольных образцов служили кремниевые пластинки,которые срабатывали лишь триметилхлорсиланом, как указано выше. На всех подготовленных .таким ;обра30 зом кремниевых пластинках в течение 20

10

15

20

мин проводили сорбцию меченной Р в а- положении АТР (20 мкг/мл), после чего их окунали в воду, высушивали и анализировали по уровню радиоактивности количество адсорбированной АТР. Подсчет радиоактивности осуществляли в толуоловом сцинтилляторв ЖС-108 с помощью счётчика SL-40 (Франция). Полученные данные представлены в табл. 1V Их анализ показывает высокую специфичность АТР-об- работанных пластинок к своему (АТР) субстрату. :- . , - у/ - ..-. ; :.-V.;-- :;.,

П р и м е р 2. Изучение селективности модифицированных кремниевых пластинок проводили аналогично, как в примере 1, но с тем отличием, что вместо полированных пластинок использовали неотшлифованные. Полученные результаты представлены в табл. 2. Они показывают возрастание сродства (АТР)-модифицированных образцов к своему субстрату.

Пример 3. Аналогично примеру 1, полированные кремниевые Пластинки были 55 модифицированы L-фенилаланином (Phe) D.L-лейцином (Leu) и D.L-метионином (Met). Анализировалась сорбция 14С-меченых аминокислот из растворов с концентрацией 20 мкг/мл. Полученные результаты приведены в табл. 3.

Как видно из полученных результатов, jce модифицированные образцы проявляют

35

40

45

50

селективность к своему субстрату - матрице.

Таким образом, селективная поверхность из оксида кремния для сенсорных датчиков может быть приготовлена заявляемым способом как для полярных, так и неполярных матричных веществ. Использование предлагаемого изобретения позволит упростить конструирование сенсорных систем и расширить их круг для тестирования любых низкомолекулярных органических веществ.

Формул а изобретения : ;:-: Способ создания селективной поверхности сенсорного датчика, включающий обработку предварительно гидроксилированной

0

5

поверхности кремниевой пластины алкилх- лорсиланом в присутствии матричного органического вещества, отмывку, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона тестирования органических веществ, до стадии обработки наносят матричное вещество на поверхность из водного раствора, избыток раствора удаляют, затем поверхность сушат при температуре не выше 150°С, а обработку осуществляют из газовой фазы. . - . . : Ъ: ;-. (56)Andersson L.J., Mandehiuc C.F., Mosbach К. Studies on quest selective molecular ruognltlon on. a octadecylsilylated silicon surface using alltpsometry. Tetrahedron Lett. - 1988, v.29. N42. P.5437-5440, ;; :

Использование: в диагностических системах, обладающих высокой специфичностью и чувствительностью к органическим веществам. Сущность изобретения: на предварительно гидроксилированную поверхность кремниевой пластины наносят из водного раствора матричное вещество, избыток раствора удаляют, поверхность сушат при температуре не более 150°С и осуществляют обработку поверхности ал- килхлорсиланом из газовой фазы, 3 табл., 1 ил. . -. : /;,: :.i.. ;,;. ;. ;: : , -.- . СА

32t

Уровень радиоактивности адсорбированной Р-АТР на контрольных и модифицированных с помощью различных матриц кремниевых пластинках (полированных)

Кремниевые пластинки

Контрольные Модифицированные матрицей:

-/r-V-;i;- - - -V;; А (А)

;/;.:: ..:j , :: (Амр)

.:-;:; --:,-;::;;/-;-/:;л,;: СГГР);

(АТР)

. v . -. . . -:--;:- . ;:.....-.. ., -. : ; Таблица 2

Уровень радиоактивности адсорбированной Р-АТР на контрольных и модифицированных с помощью различных матриц кремниевых пластинках (неотшлифованных)

Кремниевые пластинки

Контрольные Модифицированные матрицей:

-. ; . - -. -. -:; (А)

(АМР)

ОТР (АТР)

20

Та б л и ц а 1

32t

Р мн

Радиоактивность сорбированной Р-АТР, ср

4500

9000

10300

11300

19500

Радяоактивнсать сорб -рованной Р-АТР; ср

6700

10800

15500

13400

31100

Уровень радиоактивности адсорбированных 14С-меченых аминокислот на контрольных и модифицированных с помощью различных матриц кремниевых пластинок (полированных)

. ОН ОН ОН ОН: ОН сорбция матрицы , ОН -ОН 01Г ОН ОН

7 7/-//)/

7

I- I I

./././//;- :;.; .;-v

М-МгМе У

Л

ОН ОН ОЙ 0 отмывка

:/---/Л //:) / 7

Таблица 3

, ОН -ОН 01Г ОН ОН j/

I- I I

./././//;- :;.; .;-v

.: Мс:ОД-

-. -. РЬ

: ;Г- ; .-;. о он он он 0: I t г t ; ; /.//.. / / / /