Способ переработки карналлитовых руд Советский патент 1993 года по МПК C01F5/30 

Изобретение относится к технологии получения обогащенного карналлита и раствора бишофита для медицинских целей из калийных руд и позволяет повысить выход

обо

ащенного карналлита и комплексность

испэльзования сырья..

;Известен также способ переработки карналлитовых руд, включающий растворение руды в горячем оборотном растворе, осв ггление насыщенного щелока от глинисты частиц, вакуум-кристаллизацию, сгущение и центрифугирование карналлита, вактум-испарение части оборотного раствора г ри повышенной температуре с последующ 1м удалением примесей хлоридов калия, натэия, магния и сульфата кальция путем отс-аивания раствора его охлаждения до 20°; и получением товарного продукта - хло эмэгниевого раствора, содержащего 34- 35% MgCt2, 0,5-0.6% KCI, 0,7-0,8% NaCI.

Недостатком способа является низкий выход обогащенного карналлита и низкое качество хлормагниевого раствора, исключающее возможность использования его в медицине в качестве бальнеологического средства. Для медицинских целей используют раствор бишофита, соответствующий требованиям ТУ-3915-01-88 и содержащий (%): 30,2-37,7 MgCI2,0,10KCI,0,30 NaCI. 0.10 CaO/i, 0.3-0,5 Вг, 0,002-0,004 Г. Раствор бишофита должен иметь плотность 1300-1350 кг/м , быть прозрачным или слегка желтоватым, без запаха и не иметь примеси токсичных компонентов.

Цель изобретения - повышение выхода карналлита и повышение качества хлормагниевого раствора, обеспечивающего возможность использования его в медицине в качестве бальнеологического средства. Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем растворение руды в

V4 Ю

OJ 00 VJ

горячем оборотном растворе, осветление насыщенного раствора от глинистых частиц, вакуум-кристаллизацию, сгущение и центрифугирование карналлита, вакуум-ис- пар.ение части оборотного раствора при повышенной температуре с последующим удалением примесей и получением хлормаг- ниевого раствора, фугат центрифуг сгущают и сгущенную часть подвергают вакуум-испа- рениюдостепени испарения 12-15%, затем пульпу охлаждают до 40-50°С и осветляют, солевой шлам возвращают на стадию кристаллизации карналлита, а осветленный раствор охлаждают до температуры окружающей среды и осадок примесных компонентов подают на стадию растворения руды.

Существенными отличительными признаками заявляемого объекта по сравнению с прототипом являются сгущение фугата центрифуг и вакуум-испарение сгущенной части фугата центрифуг, образующегося в производстве карналлита, и степень испарения воды 12-15%. Ранее для получения хлормагниевого раствора использовали часть осветленного оборотного (маточного) раствора, образующегося после сгущения пульпы выкристаллизованного карналли- та. А фугат центрифуг с мелкодисперсными кристаллами карналлита, прошедшими через сетку центрифуг, возвращали на стадию растворения руды, что вело к снижению выхода карналлита. Предложенное нами решение - сгущение фугата центрифуг и переработка сгущенной части фугата на хлормагниевый раствор ранее не было известно. Также не была известна и степень испарения воды 12-15% из этой пульпы для достижения указанной цели. Кроме того, измененная последовательность операций - сначала вакуум-испарение,.затем охлаждение раствора до 40-50°С, осветление раствора от солевого шлама при этих температурах, вывод солевого шлама и подача его на стадию вакуум-кристаллизации карналлита, последующее охлаждение раствора до температуры окружающей среды и подача осадка примесных компонентов с предыдущей стадии на стадию растворения руды. Ранее для получения хлормагниевого раствора после вакуум-испарения раствор осветляли при высокой температуре и охлаждали до 20°С, а осадок выводили в отвал.

Предложенная последовательность операций и температурный режим обеспечивают более высокую степень очистки хлормагниевого раствора от хлоридов калия и натрия и получение в осадке после первой стадии охлаждения (до 40-50°С) в основном обогащенного карналлита, который утили.зируется в схеме получения карналлита. А после охлаждения раствора с 40-50°С до температуры окружакж1ей среды выделяется большее количество с солями

Nad, KC1 и MgCl 2 -6Н20, которые утилизируются на стадии растворения руды. При этом СаЗСм, как нерастворимый компонент, выводится из процесса с нерастворимым остатком при осветлении насыщенного рас0 твора карналлита, а КС и MgCl 2.6H20 образуют синтетический карналлит, что ведет к увеличению выхода карналлита.

Таким образом, указанные отличительные признаки имеют новизну и обеспечива5 ют достижение цели - увеличение выхода карналлита и повышение качества хлормагниевого раствора, обеспечивающего возможность использования его в медицине. Выбор степени испарения сгущенного

0 фугата центрифуг в пределах 12-15%, сделан исходя из условий достижения заданного состава раствора бишофита и скорости осветления раствора. При степени испарения меньше 12% и выше 15% раствор бишо5 фита содержит повышенное содержание примесей хлоридов калия и натрия. При степени испарения более 15% также значи- . телыно уменьшается скорость осветления раствора.

0Выбор значений температур охлаждения хлормагниевого раствора 40-50°С сделан исходя из условий повышения выхода карналлита и условий осветления раствора от твердых частиц с достаточно высокой ско5 ростыо. При температуре охлаждения ниже 40°С замедляется процесс осветления раствора от солевых частиц. При температуре выше 50°С из раствора не полностью выделяется карналлит, что ведет к снижению вы0 хода карналлита при утилизации осадка.

Значение конечной температуры охлаждения раствора бишофита, равное температуре окружающей среды, выбрано для предотвращения образования осадка при

5 его транспортировке в1 железнодорожных цистернах в зимних условиях.

Способ переработки карналлитовых руд осуществляют согласно примеру 1. Пример 1,113 т/ч карналлитовой

0 руды, содержащей, %: 22,48 MgCla, 18,21 KCI, 30 NaCI, 1,28 CaSCM. 3.27- нерастворимый осадок (и.о.). Н20 остальное, растворяют в 227 м3/ч оборотного маточного раствора при 114°С. Насыщенный раствор

5 карналлита осветляют от глинистых и солевых частиц при 95°С. При этом получают раствор следующего состава, мас.%: 28,33 MgCI2, б KCI, 2,38 NaCI, 0,15 CaSCM. H20 остальное. Этот раствор подвергают вакуум-кристаллизации. За счет вакуум-испарения происходит охлаждение раствора карналлита с 90 до 50°С. Полученный кристал- лизат сгущают в отстойнике и подают на центрифуги с соотношением жидкой и твердой фаз пульпы, равным 1. Отфугованный карналлит (59,1 т/ч) имеет состав, %: 32,35 MgCfc; 24,27 KCI; 4,16 NaCI, 0,04 CaSO. H20 остальное. Фугат центрифуг, содержащий 12 кг/м3 солевых частиц карнэллита,сгуща- ют в отстойнике до соотношения ж/т 7,85 и сгущенную часть в количестве 5,34 т/ч подают в вакуум-испарительную установку, циркуляционного типа. При этом жидкая фаза1 фугата содержит, % : 28,92 , 2,28 KCI, 1,77 NaCI, 0,19 CaS O. HzO остальное. Вакуум-испарение проводят при 80° С и вакууме 710 мм рт.ст. с циркуляцией пульпы через трубчатый теплообменник, обогреваемый паром. При достижении концентрации MgCte в жидкой фазе пульпы 34,08%, чему соответствует степень испарения раствор 13%, горячую пульпу подают в кожу- хотрубчатый водяной холодильник с циркуляционным контуром и охлаждают до .45°С .. ; .-.-..

Далее пульпу подают в отстойник и осветляют от солевого шлама при 45°С. Скорость осветления составляет 0,27 м/ч. Солевой шлам (1,22 т/ч), содержащий, %: 31,5 VlgCia. 20,1 KCI, 9,3 NaCI, 0,05 СаЗСм, hteO остальное, подают в бак перед вакуум- крис1 аллизационной установкой получения карналлита. А осветленный хлормагниевый растЕ ор.подают в отстойник закрытого типа, находящийся вне рабочего помещения. В отстойнике происходит постепенное охлаждение раствора бишофита до температуры окружающей среды +23°С и осветление раствора от примесей СаЗСм, NaClj KCI. Солевой шлам этого отстойника (0,22 т/ч) подают на смешение с оборотным

растЈ ступг

оряющим щелоком карналлита, поющем в нагреватели и далее в раскари;

творители, где происходит растворение

ллитовой руды. Осветленный раствор

бишо|фита в количестве 3,24 т/ч подают на затаривание. Он содержит, %: 34,08 MgCl2,

0,09 I Br .h

,Cf, 0,15 NaCI, 0,05 CaSO-i, 0,003 Г, 0.4 20 остальное, и соответствует требована м на медицинский бишофит. За счет испо/ьзования солевого шлама, образую- щегос я при получении раствора бишофита, выход карналлита возрастает на 1,38 т/ч.

Показатели переработки карналлито- вой р: ды при других условиях и по прототипу приведены в таблице.

П

р и м е р ы 2-5 приведены аналогично

примеру 1, отличие состояло в другой температуре охлаждения хлормэгниевого раствора на I стадии охлаждения. В примерах 6-7 взяты граничные значения степени испарения сгущенного фугата центрифуг, а в примерах 8-9 - степень испарения имеет 5 значения за пределами заявляемого диапазона. В примере 10 приведены показатели переработки карналлйтовой руды по прототипу, где на вакуум-испарение при 80°С подавали часть, маточного раствора, затем

0 раствор осветляли при 75°С и охлаждали, удаляя солевой шлам в отвал,

Анализируя данные таблицы, можно отметить, что наименьшее содержание примесей KCI, NaCI и CaSO в продукте,

5 наибольшее применение выхода карналлита и достаточно высокая скорость осветления раствора наблюдаются в примерах 1,2,3,6,7, осуществляемых согласно заявляемому способу. Из этих примеров видно, что,

0 по сравнению с прототипом, заявляемый способ позволяет снизить в растворе бишофита содержание примесей хлорида калия - в 5-8 раз, примесей NaCI в 2,3-7 раз, при одновременном увеличений выхода обога5 щенного карналлита на 1,35-1,40 т/ч. Повышение качества хлормагниевого раствора дзет возможность использовать его в медицине в виде бальнеологического средства. К технико-экономическим преимущест0 вам заявляемого способа относится ликвидация отходов при производстве раствора бишофита и комплексное использование сырья. .

5 Формула изобретения

Способ переработки карналлитовых руд, включающий растворение руды в горячем оборотном растворе, осветление насыщенного раствора от глинистых частиц,

0 вакуум-кристаллизацию осветленного раствора, сгущение его с образованием оборотного маточного раствора, центрифугирование карналлита с образованием фугата центрифуг и получением хлормагниевого

5 раствора, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения выхода карналлита и обеспечения возможности использования его в медицине в виде бальнеологического средства, фугат центрифуг сгущают и сгущен0 ную часть подвергают вакуум-испарению до степени испарения воды 12-15%, полученную пульпу охлаждают до 40-50°С и осветляют с образованием солевого шлама, который возвращают на кристаллизацию

5 карналлита осветленного раствора; который охлаждают до температуры окружающей среды, и отделяют от примесных компонентов, которые подают на стадию растворения руды.

Исходную руду растворяют в горячем оборотном растворе, осветляют насыщенный раствор от глинистых частиц, проводят вакуум-кристаллизацию осветлённого раствора, сгущают его с образованием оборотного маточного раствора, центрифугируют карналлит с образованием фугата центрифуг, сгущают последний и сгущённую часть подвергают вакуум испарению до степени испарения воды 12-15%. Полученную пульпу охлаждают до 40-50°С и осветляют с образованием солевого шлама, который возвращают на кристаллизацию карналлита и осветленного хлормагниевого раствора, который охлаждают до температуры окружающей среды и отделяют от примесных компонентов, которые подают на стадию растворения руды. Увеличивается выход карналлита и повышается качество хлормаг- ниевого раствора. 1 табл.