Способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы Советский патент 1993 года по МПК C08G14/12 

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам химической модификации алкилфеноламинных смол, применяемых в оптико-механической п юмышленности, для изготовления оптических дета лей..

Известен способ модификации алкил- фэноламинной смолы Октофор N путем ее совмещения при температуре 200°С с сопо1мером этилена и винилацетата при содержании винилацетатных групп 21-24%.

Основным недостатком способа являет- сн то, что конечный продукт модификации

иеет высокую температуру размягчения (Ј6°С)и нанесения на подложки (180°С)тре/ет значительных фиксирующих нагрузок Јj ,0 кг/см2), что не позволяет использовать модифицированную смолу в качестве клея- рзсплава, применяемого при жестком блофовании заготовок и для крепления их при центрировании. Кроме того, модифицированная смола не может быть применена для

абразивной обработки шлифованных заготовок, так как имеет низкий съем стекла и класс чистоты обработанной поверхности, малую износостойкость инструмента, изготовленного из нее.

Наиболее-близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы путем взаимодействия алкилфеноламинной смолы с сосновой канифолью при 200°С.

Недостатками известного способа получения модифицированной алкилфеноламинной смолы являются большая длительность синтеза, низкие технологические и физико-механические свойства модифицированной смолы, не позволяющие использовать ее в качестве клея-расплава для жесткого блокирования заготовок и полировальной подложки для обработки блока заготовок.

(Л

С

х| О

го о

fc

Цель изобретения - улучшение физико- механических и технологических свойств и снижение продолжительности синтеза.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения модифицированной алкилфеноламинной смолы путем взаимодействия алкилфеноламинной смолы с модифицирующим агентом при 200°С, в качестве модифицирующего агента используют кубовый остаток производства диме- тилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции при следующем соотношении компонентов, мае.ч.:

Алкилфеноламинная смола 35-50 Кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции50-65 а взаимодействие осуществляют в течение 15 мин.

Алкилфеноламинная смола марки Окто- фор АКТУ 38УССР201452-85-твердый стек- лоподобный продукт ж елтого цвета с температурой размягчения по кольцу и шару от 75 до 85°С, кислотным числом от 0,2 до 7,0 мг КОН/г; массовой долей летучих веществ не более 0,3 мас.%, Молекулярная масса смолы от 1000 до 2000. Относится к 4 классу по характеру опасности. Применяется в качестве агента клейкости в резинотехнических смесях, а также как компонент клеев-расплавов для временного закрепления стекол.

Алкилфеноламинная смола марки Окто- фор N - продукт конденсации алкилфенола с уротропином, полученным насыщением слабого раствора формалина аммиаком ТУ 38 УССР 201415-83. Твердый стеклоподоб- ный продукт желтого цвета. Температура размягчения по кольцуй шару95°С. Содержание механических примесей не более 0,1%. Температура воспламенения 248°С, температура самовоспламенения 365°С. Известно применение смолы в качестве агента клейкости в резинотехнических смесях, а также агента липкости в рецептурах клеев- расплавов.

Кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции (Кубовый остаток 3 - отход производства органического синтеза ТУ 6- 06-28-33-88) имеет состав - дифенилдикар- боновая кислота и ее триметиловый эфир; 3,4-бензокумарининденовая кислота и ее диметиловый эфир; дифенилдикарбоновые кислоты и их диметиловые эфиры; фталевая смола; терефталевая кислота и монометил- терефталат; диметиловый эфир изосЬтале- вой кислоты; п-толуиловая кислота;

п-формилбензойная кислота; метиловый эфир бензойной кислоты и неиндентифи- цированные вещества в соотношении со- ответственно5-15:10-15:20-25:15-25:2-3:8-10:0,1- -10:1-2:2-5:7-8:0,2-0,5. Диметилтерефталат производится по способу Witten.

Кубовый остаток производства диме- тилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции характеризуется следующими показателями:

1, Внешний вид В расплавленном состоянии расплав темно-коричневого цвета

5 2. Цветность расплава, мг 2 на 100 мл раствора, не более1000

3. Кислотное число .его КОН/г продукта, 0 не более50

4. Число омыления, f мг КОН/г продукта не менее400

5. Содержание . 5 диметилтерефта- лата (ДМТ), % не более10 Температура размягчения кубового остатка производства диметилтерефталата из 0 колонны многоцелевой дистилляции по ГОСТу 11506-73, ГОСТу 1424-57 составляет 35°С. Известно использование кубового остатка производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции в каче- 5 стве мягчителя для регенерации резиновой смеси с целью улучшения технологических свойств резины.

Изобретение поясняется примерами. Пример 1. В реакционную колбу, 0 снабженную ловушкой Дина-Старка, загружают 50 мае.ч. кубового остатка производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции (продукт I), расплавляют его при температуре 50°С и загру- 5 жают в колбу 50 мае.ч. алкилфеноламинной смолы Октофор АК (продукт II). Плавят компоненты при температуре 150°С при периодическом перемешивании. После сплавления компонентов температуру реакционной мас- 0 сы поднимают до .200°С, выдерживают .при этой температуре и перемешивании 15 мин. Модифицированную смолу выливают в формы.

Остальные примеры, выполненные ана- 5 логично примеру 1, но различающиеся компонентами и их содержанием, представлены в табл. 1.

Результаты сравнительных испытаний свойств конечного продукта синтеза приведены в табл. 2.

Формальдегид Аммиак

Формула изобретения Способ получения модифицированной элкилфеноламинной смолы путем взаимодействия алкилфеноламинной смолы с модифицирующим агентом при 200°С, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических и технологических свойств и снижения продолжительности синтеза, в качестве модифицирующего

агента используют кубовый остаток произ- водства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции при следующем соотношении компонентов, мае.ч. алкилфе- ноламинная смола 35-50; кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции 50-65, а взаимодействие осуществляют в течение 15 мин.

Название: способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы. Использование: модифицированная алкилфе- ноламинная смола применяется в оптико-механической промышленности, для изготовления оптических деталей. Техническая суть изобретения заключается в том, что алкилфено- ламинные смолы модифицируют при 200°С в течение 15 мин, причем в качестве модифицирующего агента используют кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: алкилфенола- минная смола 35-50; кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции 50-65. 2 табл.

Примеры выполнения способа

Таблица 1

.Свойства модифиднрованных алкилфеноламинных смол

Темпв|

Aflresi еоых стекш (0,ои:

чв|

втурв размягчения, С 71 79 ЬЪ Ь5 70 7Ь U4 57 9 Ы 50 7 82 68 50 64 6 52 60 65 68 56 1 оннвя проиност. клв- ввдинвний сталь 35 - К8, клеевой слой 0,0) мм, НПв

еэ ч после варсиош3,9 3,0 1,5 1,3 2,2 1,9 1, 1,3 0,51.1.5 см ла т врмоо Бра Go тана при 100 С, 500 ч 3,77 2,75 , 1.1 2,0 f,6 1,3 1,1 Не- 0,5

нес .. 0,05

Деформирующая способность,

колец1 2 1 | 3 I 7 I

Полир юцая способность

колец33333333 Нет 3

0,79 3,9

0,25 3,7

3 1

3 3

1,4 1,28 0,9 1,45 1,0 0,6 1,5 1,3 1,2 1,4 1. .3 0,8 1,4 1,0 0,5 1,5 1,1 0,9 1,2

1 I I 3 1

5 3

3 3 Ас- Сор- тиг-ван на- по тизн кра

2-3 1 0-11 2

5 3 Нет 3 3 Сорван

Класс

3 3 3

7 7 7 7 77 10 7 Ло 9 30 7

зо

3 «

ие 5 1Ь 4

Колич

б лоно менте

ство обработанных.:

без правки инстру-

ШТ.1500 1530 1300 НОО 1420 1470 1300 800

Оируж

юя скорость, м/с 555555 5 0,5 5 5555555555

О лаждение бпока

Редактор А.Никольская Техред М.Моргентал

480Тираж Подписное

ЗНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Тэблнца2

.1.5 0,5

I

3

0,79 3,9

0,25 3,7

3 1

3 3

1,4 1,28 0,9 1,45 1,0 0,6 1,5 1,3 1,2 1,4 1. .3 0,8 1,4 1,0 0,5 1,5 1,1 0,9 1,2

1 I I 3 1

5 3

3

3 3 Ас- Сор- тиг-ван на- по тизн крап

3 г

2-3 1 0-11 2

5 3 Нет 3 3 Сорван

по крап

3 2 ОЬва-2 3 3 3-2 бот- ка за- труд- немэ и невос- производима

12 7 7 7 7 7 7 20 7

1Ь 4

8 4 , I, I, I, (, ,1,1,

801360 05- 1300 1300 50 1350 Й02 ра- .

бот- ка затрудненаи не- вос- проиэ- водиг ма

1000 400

5 5

Корректор С.Юско