Способ определения содержания влаги в твердых веществах Советский патент 1993 года по МПК G01N25/14 

Изобретение относится к физико-хими- че:кому анализу и может быть .(епользова- нс для контроля технологии в сварке, металлургии, а также в геологии, минералоги л, геохимии и других областях,

Известен способ определения содержа- Н1я влаги в сварочных материалах, согласно которому пробу нагревают до 1000°С в потоке осушенного кислорода, а выделившуюся

влагу определяют гравиметрически.

Недостатком этого способа является то, чтэ анализируемая влага может адсорбироваться в соединительных коммуникациях на HVTH к измерительному устройству и поэто- м результаты анализа могут искажаться. Кроме того, этот способ недостаточно чувст- .

Наиболее близким техническим решением является способ определения содержания влаги в твердых веществах, основанный на нагреве образца в высокотемпературной ячейке и непрерывном масс-спектрометрическом анализе выделяющейся газовой смеси.

Для получения количественных данных применялась калибровка по методу полного испарения с использованием внутреннего стандарта. Временные зависимости масс- спектральных линий интегрировались и с учетом сечений ионизации и эффективности детектирования ионов определялось содержание влаги в веществе.

Недостатком этого способа является то, что измерения с использованием внутреннего стандарта всегда выполняются с большой ошибкой. Низка даже воспроизводимость результатов, которая в этой работе определена величиной ±40%. Кроме того.

-ч

чэ со ы ь о

- 2 . не о в мЪййе и йе учитыва- ;i ётся )ф

; обусловленная (го параТ ыд ри1егРс я И а аяи б1мрго :: ; вещества, с нагр ев аёмь поверхностями 5

- - ячеЙКМ./;.

: : 1 л ьк} йзобре тён .. ./н йё тфьюст пр ё е :;

: температуру J Йзб увеличй|1а10т п/р д йнёйнй|иу за1отну (i ; : сУдйнакошй скЬрйСтью определяют , Teivine-:Г ;гратурную ;за:виеим(:) ; асс-ст1ектра.пйрй по влаге, ис-V пШьзуя набор ре йриий, Со- 15

держащих ри зл/шзационную мтл хиййнееки (звйзанную влагу и выделяющих ёе;в заданн

: : / вале; а интегрирование ГзавиеймРсти 1;{г};

вйтелунбстй уст-ан рвки по влагеГ;н&хрдя- :: сцейс УтЦ ДОм Уёриале. Для аналтизйру- ёмогр вещергва/ пррледоватёльйо т ч операций такая кеГа крлич1ество eui sn 6- - шейся влаги определяют с учетРм темпера- ту рнрй за видимости чувствительности ч

У &ндвМ У ;--; ;; Пример(зезлй Циит}

Для выполнения измерений / вали ус танрвку, оснащённуго вы ркотёмгтё-v . ратуртной ячейкой .и время npo/ietHtiiwi ; масс-аналйзатр ром МСХ-4ГО бразцы массой отОЛ до1 г пб ьЦали в ячейку, йзгЬтрвлеи- нукЗ из молибдена. Установку откачй1вали безмасляной высоковакуумнрй системой до

nab пойма О « 1П Па -Ouai/ii/if / :

давления 2 ;.10 Па, Ячейку с образцом : : нагревали др температуры 1у21ЙО К тепловым ; -. - излучением катода, а до брлёё высокий тем-7

полученной при нагрёве пррбы, выполн1Я1рт 20 пёратур1э1 эдекгтррннЬй рмбардирЬвкРй.

-..-v,-v....«..vv:,ii;-....... : ПерёдкажЈ :и:Ыёрёй

танрвку по вбд яному пару, находящемуся в

с у о1ите(ип ратурно :заЕ1иси 1вительйрсти устансгакй по;влагё. ;;й i ь v

;v Предла1раеМь1й ciip;coE5 о;су1цёстВ71яётсяу

; ;с едую|щу|м рбра;;зр:м; ;

V--Р ГТрслё НРДгртрвкй к работе в предвари- тёл ног1рр|грётуюячейку ;поме14аиэтизвёс- нх)ё jf6flH4eptBk VxnM H lecKH чистргр ве;1дества Цделяющёго ;В темпера-1;

/турном интервале изве гнрё;кбличествр

V газовойгфэзе.Дляэ р:р;г|о)ирщьювентиля : .V тонкой регулировки; ярвыцгали в камере

парциальное давление Bpfliftrtoro пара, опре- : деляя изменение интенсивности линий Нгб.: Для крнтррйй Стаби ь ноОтй чувстви- ;;; :: тел ьнрсти;- уста но вки испол ьзр вали Mateo ; вую .,ли.нито N, рёгис рируем;уйэ при

влагу. Последнее рпределйется расчётнйм 30 прстояннрмi натекании; азота; Чувствитёлъ- пу еМпрхйм ческрй;форму ёйсподъ%уё .

го вещества. После вакуумирования ячейки в установку создает поСтряннренатекание4 инертного газа, по масс-спектра л ьной линии которогр в дальнейшем контролируют 35 стабильность режима работы устанрвки в течение всего времени и вносят нербходи-;: : мыё поп pa BKHiv ;р : -; .- -;;; . s№ . : Л: v:.. ;.

Перед началЬм каждогр измерения до начала нагрева опрёделйют чувствительность установки ло; водяному пару путем првыйгения его давления и .изм рёнХя ин- , тенривирсти мас спектральнрй линий Затем водяной пар откачивают и включают нагрев высокотемпературной ячейки, увеличивая температуру по линей- нРМу закону до значения, необходимого для : полного выделения влаги из находящегося : в ячейке вещества. При этом измеряют интенсивность линии НаО4 и линии инертного газа. Скоррёктир бванную по последней бремен;нукз зависимость линии НаО4 интегрируют, сопоставляя полученную величину с тем Известным количеством влаги, которое выд /гяется при нагреве,

Перечисленные операции повторяют в

.той же последовательности для всех вы бранных йёщесть, выделяющих влагу при

других.температурах. По этим результатам

строят температурную зависимость чувст40

45

50

55

ность устанрвки пр вод:яному пару срставила величину (3 i 6,2) Шк, Чувствительность установки по влаге, со- дерйсащейся в твердом веществе, определили, используя соду Ма2СОз10Н20 и слюду мусковит КА2 А|81з01р1бН 2. ;- : ; ; ; : Сода выделяет;влагу при нагреве до 100°С, а с л юда-мусковйт при тем перату ре около 900°С, Из навески соды массой 0,2 г выделяется в газовую фазу 0,126 г влаги, а из такого же количества слюды г влаги. Полноту выделения влаги контролировали, анализируя остаток методом инфракрасной спектрометрии.

Используя предварительно измеренную величину чувствительности установки по водяному паруй временные зависимости интенсивности масс-спектральной линии Н20+1 построили временные зависимости парциального давления водяного пара Рн2о(г) в камере установки при линейном увеличении температуры ячейки с образцом. Графическим интегрированием зависимостей Рн2о(&) установили, что чувствительность определения влаги, находящейся в твердом веществе, составляет величину 1 .г при 100°С и 4 г при 900°С. По этим значениям была построена зависимость чувствительности анализа влавйтелунбстй уст-ан рвки по влагеГ;н&хрдя- :: сцейс УтЦ ДОм Уёриале. Для аналтизйру- ёмогр вещергва/ пррледоватёльйо т ч операций такая кеГа крлич1ество eui sn 6- - шейся влаги определяют с учетРм темпера- ту рнрй за видимости чувствительности ч

У &ндвМ У ;--; ;; Пример(зезлй Циит}

Для выполнения измерений / вали ус танрвку, оснащённуго вы ркотёмгтё-v . ратуртной ячейкой .и время npo/ietHtiiwi ; масс-аналйзатр ром МСХ-4ГО бразцы массой отОЛ до1 г пб ьЦали в ячейку, йзгЬтрвлеи- нукЗ из молибдена. Установку откачй1вали безмасляной высоковакуумнрй системой до

nab пойма О « 1П Па -Ouai/ii/if / :

давления 2 ;.10 Па, Ячейку с образцом нагревали др температуры 1у21ЙО К тепловым ; -. излучением катода, а до брлёё высокий тем-7

V газовойгфэзе.Дляэ р:р;г|о)ирщьювентиля : .V тонкой регулировки; ярвыцгали в камере

парциальное давление Bpfliftrtoro пара, опре- : деляя изменение интенсивности линий Нгб.: Для крнтррйй Стаби ь ноОтй чувстви- ;;; :: тел ьнрсти;- уста но вки испол ьзр вали Mateo ; вую .,ли.нито N, рёгис рируем;уйэ при

прстояннрмi натекании; азота; Чувствитёлъ- .

ность устанрвки пр вод:яному пару срставила величину (3 i 6,2) Шк, Чувствительность установки по влаге, со- дерйсащейся в твердом веществе, определили, используя соду Ма2СОз10Н20 и слюду мусковит КА2 А|81з01р1бН 2. ;- : ; ; ; : Сода выделяет;влагу при нагреве до 100°С, а с л юда-мусковйт при тем перату ре около 900°С, Из навески соды массой 0,2 г выделяется в газовую фазу 0,126 г влаги, а из такого же количества слюды г влаги. Полноту выделения влаги контролировали, анализируя остаток методом инфракрасной спектрометрии.

Используя предварительно измеренную величину чувствительности установки по водяному паруй временные зависимости интенсивности масс-спектральной линии Н20+1 построили временные зависимости парциального давления водяного пара Рн2о(г) в камере установки при линейном увеличении температуры ячейки с образцом. Графическим интегрированием зависимостей Рн2о(&) установили, что чувствительность определения влаги, находящейся в твердом веществе, составляет величину 1 .г при 100°С и 4 г при 900°С. По этим значениям была построена зависимость чувствительности анализа вла ЙШл ; Ш-; С ..-;A :: ;--;v JV:-.v:-; ;ч ездйм 1 ё1 ро1ва

и суМмирЬ взйием полученныхзнйчёйИй оп- : ; рёЦ1&1ф п $1ф1фчеётцЬ $&™. в образце. (cnie{DMMeHTbif с 1С(йтро №ьмыК и смёся- Рн2р (т) разбивался на Гравйьге 5 , мй твфэдых ъёщеет

: ; .;...; Л wi,wi;.v:.:; .iviwxii i- V. iiii Xiivi n« nU «.- ;: .ТОЧНОСТЬ аНЗЛЙЗЗ ВЛЭГЙ ПрбД Л Г бМЫМ СПО

собрм: получаемые зна чекия ртлйчались не . более, 4iBM на 12%, ; - -:-;Ч;:-;-v,:;;;; ; -:..

N от . пр1е абпённай: ц вом прибли ний каклинейна. При а нали- 3i i Ёламгй в; рбраз цё р ее :(1йержанйе:м десь временной интервал за

у iacTkiii Hi p iejipu

Ci юя чувстЁ тё йнрсть фустЬно&

((нн тфг рат нр ; авйс|1 о1|:ти,

Ф о рМ у /i;aXf 0 б н и я ,1 ;;

CnocQGо ре лен я Ьдержания влаги в гвердых веществах, за;1откзча о1щийся в не- rf еве рбразчаi вШфкотемп е атурноЙ я..

и М;эсс-с11ектрайьнрм вмделивщейсйiripW этой влаги б использованием калибровфнух данны о т л и14 a to - щи и с я теМ,: 4T(V с. цёлькэ повйтщя тс чнбсти определения; прёдварйтёльнр

опрёделя1от температурную завйсимо ъ чувствительности |сс-спеКтраИьйой уста- Ир;вкй .по влаге, йсп рльзуя набор химических соединений, содержащих кристаллизационную или химически связанную влагу и $ыделя ющихее7в заданных точках темпера- турнбго интервала, при этом назрев осуще- ств/1як:|т с той же. CKOpacTbtb, что и при Дальнейшем определений.; . , / : ; :