Способ определения момента окончания процесса сублимационной сушки биопрепаратов Советский патент 1986 года по МПК F26B5/06 

to vj ю

05

Изобретение относится к биотехнологии, а именно к контролю удаления влаги из материалов массой 0,05-I г при определении окончанияпроцесса сублимации.

Целью изобретения является повышение точности определения момента окончания процесса сутки.

Точность определения момента окончания процесса су1ики повышается за счет установления указанного момента ио достижению постоянной ннтенсивмости свечения высокочастотного электрического разряда. При сублимационной сушке биопрепаратов в вакууме.свечение высокочастотного электрического разряда затушено водяными нарами. Интенсивность его изменяется в зависимости от содержания паров. Постоянная интенсивность свечения свидетельствует о том, что содержание водяных паров становится постоянным, т.е. об окончании процесса су1нкй.

Пример. I. В сублимационную камеру аппарата загружают 200 ампул, содержащих по 0,2, г биопрепарата с сахаро-желатином в качестве наполнителя. Температура биопрепарата при загрузке -- . После атого в камере создают вакуум с остаточным давлением 0,01 мм рт. ст. и начинают сушку. В объеме сублимационной камеры (в вакууме) возбуждают высокочастотный электрический разряд. При парциальном дмн.чеиии водяных паров в камере, большем 0.2 м.м рт. ст. не возникает свечения разряда Ко1да же в процессе сушки количество выделяемых из препарата водяных паров уменьшается, парциальное давление водяных паров в камере становится меньшим 0,2 мм рт. ст., возникает свечение высокочастотного мектрического разряда. Примем,

Объем загрузки ячейки аппарата

с уменыиением количества водяных паров п камере интенсивнрсть свечения разряда увеличивается.

Через 13 м интенсивность свечения достигает постоянного уровня, что свидетельствует о том, что количество водяных паров R вакууме остается неизменным, т.е. процесс закопчен. Камеру девакуумируют, и ампулы с сухим биопрепаратом выгружают и упаковывают.

1Прим,ер 2, Проводят коптроль окончания процесса сублимационного высушивания биологического материала - сыворотки крупного рогатого скота, лиофилизируемого на сублиматоре. Контроль осуществляют в отдельных ячейках сублиматора. Возбуждая высокочастотный ВЧ-разряд, регистрируют свечение в ячейках с помощью фотодатчика с последующей записью сигнала свечения на самописец. Основные параметры процесса; объем загрузки материала 400 ампул по 2 мл сыворотки :в каждой (амплитуды размешены в 20 ячейках - в 10 ячейках по 30 ампул и в 10 ячейках по 10 ампул), температура замораживания материала минус 40°С, температура конденсатора минус 78°С. Давление в камере сублиматора устанавливают и поддерживают равным от 200 до 20 Па.

. Для получения сравнительных данных параллельно проводят контроль окончания процесса сублимационного высушивания с помощью тахометрическогодатчика. Момент окончания высушивания устанавливают по окончанию вра1це 1ия турбинки датчика.

В процессе высушивания контролируют остаточную влажность материала.

Данные сведем.ы в табл. 1.

Таблица

Изобретение относится к биотехнологии, а именно, к контролю удаления влаги из биопрепаратов массой 0,05-1г. Целью изобретения является новышение точности определения момента окончания процесса сублимационной сушки. Камеру сушки биопрепаратов вакуумируют и возбуждают высокочастотный электрический разряд (ВЭР). Интенсивность свечения ВЭР изменяется в зависимости от содержания водяных паров, выделяемых биопрепаратом. При окончании сушки содержание водяных паров в камере становится постоянным. Момент окончания процесса устанавливают по достижению постоянной интенсивности свечения ВЭР. 2 табл.

Гстгв

ИРТ

if,

24 30 I I Как видно из табл. 1, свечение БЧ-раЗряда достиглет постоянного максимального уровня на 5 б ч позже, чем заканчивается вращение турбинки. При этом достижение постоянного максимального уровня свечения связано с окончанием процесса сублимации, так как при дальнейшей сублимации влажность материала не меняется. Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет точнее огфеделять момент окончания процесса сублимации. Пример 3. Проводят контроль окончания процесса сублимационного высушивания человеческого сьнюроточного альбумина йа сублиматоре. Контроль осуществляют с помощью ЗЧ-разряда по интенсивности свечения остаточных газов и паров в ячейках камер сублиматора. Основные параметры про.чесса сублимации: объем загрузки материала 30 ампул по I мл в каждой размещены S двух ячейка.х, температура замораживания материала минус 25°С, температура конденсатора минус 78°С. Давление в камере сублиматора составляет от 5 до 1 Па. Данные контроля с помощью предлагаемого способа в сравнении с тахомстрическим представлены в табл. 2, Таблица 2 Есть . (..1 женме табл. 2 Из представленных в примерах 2 и 3 данных видно, что предлагаемый способ может быть реализован при контро.че количества водяных паров в вакууме глубиной от 200 до 1 Па. - . Таким образом, изобретение позволяет повысить TOHHocTt. определения момента окончания процесса сублимационной сушки биопрепаратов путем контролирования количества водяных паров в вакууме за счет установления момента окончания процесса по достижению постоянной интенсивности сночения высокочастотного электрического разряда, возбуждаемого в вакууме. формула изобретения Способ онределения момента окончания процесса сублимационной сушки биопрепаратов путем контролирования количества водяных паров в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения момента окончания процесса сушки, в вакууме возбуждают высокочастотный электрический разряд, количество водяных иаров контролируют по интенсивности свечения разряда, а момент окончания процесса устанавливают по достижению постоянной ии1-енсивности свечения.