Изобретение относится к физико- химическим методам исследования материалов и может быть использовано при контроле содержания водорода в материалах сварочного и металлургического производства.
Цель изобретения - повышение точности определения содержания водорода в виде влаги за счет исключения влияния посторонних продуктов возгонки, ВТОМ числе фторидов.
На чертеже изображена установка для реализации способа,
Установка для реализации способа содержит кислородный баллон 1 с редукционным клапаном, предохранительную колбу 2, в сл т-:ае избыточного давления в камере сгорания предотвращающую попадание концентрированной серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном, промывочную колбу 3, содероо
жащую например, 125 мл концентрированной серной кислоты, сосуд.4 с гранулированным едким натром, сосуд 5 с перхлоратом магния, трубчатую печь о у фарфоровую шш кварцевую лодочку 7,, которая с навеской анализируемого материала помещается в фарфоровую трубку для сжигания (20х25 500), фильтр, 8, пропитанный монооксидом свинца, медную трубку 9, обмотанную термолентой, абсорцион ньш сосуд 10 с перхлоратом магния,
Способ осуществляют следующим образом.
В предварительно прокаленные фарфоровые или кварцевые лодочки набирают 2-10 г анализируемого материала (в зависимости от содержания влаги). При помощи толкателя вводят пробу в горячую зону печи 6. и закрывают фарфоровую трубку резиновой пробкой, через которую пропущен шланг для подачи кислорода. Кислород для продувки фарфоровой, трубки предварительно пропускают через систему осушки, с остоящую из сосудов 3- 5 с концентрированной серной кислотой, едким натром, перхлоратом магния. Такая система кислорода и взвешивание абсорбционной колбы указанным способом: позволяют снизить величину поправки холостого опыта до точности взвешивания на аналитических весах. Постоянство расхода кислорода определяют ротаметр.ом (не показан), который устанавливают перед предохранительной колбой 2. Газ через сие- тему со скоростью 175 - 225 мл/мин.
Вьэделяющиеся пылевидные, частицы анализируемого материала и соединения фтора на из трубки поглощаются фильтром 8, пропитанным монооксидом свинда. Затем поток кислорода вместе с выделившейся из анализируемого образца влагой проходит через нагретую до 110-120 С медную трубку 9 и пропускается через предварительно взвешенный сосуд 10 с перхлоратом магния. Перхлорат маг- инп поглощает влагу и ее содержание х-эгфеделяют по привесу. После окончания анализа абсорбционный сосуд 10 с перхлоратом магния отсоединяют входное и выходное отверстия герметизируют резиновыми угшотнениями и взвешившот на аналитических весах Окончание анализа определяют визуал0
5
0
5
0
0
5
0
5
н
но, оставляя пробу в печи до тех пор, пока стеклянная трубка в верхней части абсорбционного сосуда 10 не станет сухая (5-7 мин), Удаляют пробу из печи.
Содержание влаги в пробе рассчитывают по формуле
PI - Ро „
влаги,
где Р. - вес абсорбционного сосуда
после анализа, г; Р - вес того же сосуда до анализа, г;
- навеска анализируемой пробы , г,
Фильтр из пропитанного монооксидом свинца предварительно прокален ного асбеста готовят следующим образом: на стальную щетку насьшают равномерный слой асбеста, затем асбест покрывают равномерным слоем оксида свинца (соотношение по весу 1:1) и трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинда по кера,мическому волокну. Обычно около 5 г асбеста, пропитанного монооксидом свинца, достаточно для приготовления фильтра с достаточной пористостью. Для того, чтобы поток кислорода с возгонами имел перед,попаданием в абсорбционный сосуд наиболее благоприятный те шературный ди апазон, его после выхода из печи пропускают через трубопровод, подогретый до темпера-туры, предотвращающий образование конденсата, например 110-120 С.
Повыпюние точности способа обес- .печивается за счет подачи в трубчатую печь кислорода с высокой сте- .пенью осушкн, задержкой указанным фильтром пылевидных частиц анализируемого материала, задержкой выделяющихся из навески газообразных соединений фтора монооксидом свинца пропитывающим , и подачей кислорода с влагой, подогретого до 110-120°С, в абсорбцион1-1ый сосуд с перхлоратом магния. Кислород с другой степенью ocyiriKH ке позволит достигнуть желаемого результата и расширить возможности метода.
Предлагаемый способ позволяет контролировать содержания влаги во флюсах при их прокалке До и таким образом вьщавать обоснование рекомендшдии по технологии подготовки их к сварке-наплавке, в частности по выбору оптимальных режимов суикн- прокалки. Кроме того, за счет более высокой точности способ можно использовать не только при определении . водорода во флюсах, но и шлаков электродных покрытий, цианамиде кальция (которьш нашел применение при азотировании качественных сталей). .Способ характеризуется высокой производительностью. Время определения содержания водорода в одной навеске составляет 5-10 .
Формула изобретения
мого материала до 900-1000 С п потоке осушенного кислорода, пропускание, анализируемой смеси через абсорбент и гравиметрическое определение - влаги по приращению массы последнего, отличающийся тег-, что, с целью повышения точности за счет исключения влияния продуктов возгонки,
кислород nponj CKaioT через фильтр из асбестового волокна, пропитанного монооксидом свинца, затем нагревают до температуры,.предотвращающей образование конденсата до попадания влаги
в абсорбционныйсосуд, причем кислород осушают путем пропускания через
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ и установка для определения углерода в водных растворах | 1975 |
|
SU656552A3 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ | 1990 |
|
RU2027183C1 |
Способ определения азота в легированных сталях | 1979 |
|
SU882920A1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В КАТАЛИЗАТОРАХ ГИДРИРОВАНИЯ | 1994 |
|
RU2103683C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ МЫШЬЯКА И СУРЬМЫ В РАСТИТЕЛЬНОМ ЛЕКАРСТВЕННОМ СЫРЬЕ | 2015 |
|
RU2591827C1 |
Способ определения примесей в каменном и буром угле и торфе | 2015 |
|
RU2611382C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ФОРМ ФОСФАТОВ ПОЧВЫ | 1971 |
|
SU302660A1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТОКСИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В СЫРЬЕ И В ПРОДУКЦИИ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА | 2003 |
|
RU2239828C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ АРСИНА В ГАЗАХ | 1994 |
|
RU2056634C1 |
Способ подготовки проб для определения содержания свинца в пиролизной жидкости | 2018 |
|
RU2694355C1 |
Изобретение относится к физико-химическим методам исследования материалов и может быть использовано при контроле содержания водорода в материалах сварочного и металлургического производства. Целью изобретения является повышение точности определения содержания водорода во флюсах, электродных покрытиях и шлаках за счет исключения влияния посторонних продуктов возгонки, в том числе фторидов. Способ определения водорода включает нагревание анализируемого материала до 900 - 1000°*С в трубчатой печи в потоке осушенного кислорода, пропускание кислорода вместе с возгонами через абсорбционный сосуд с перхлоратом магния и гравиметрическое определение влаги по приращению массы перхлората магния. Кислород с высокой степенью осушки последовательно пропускают через трубчатую печь с навеской анализируемого материала и фильтр из асбестового волокна, пропитанного монооксидом свинца, и подают подогретым до температуры, предотвращающей образование конденсата, в абсорбционный сосуд с перхлоратом магния. Кислород осушают путем пропускания через последовательно соединенные сосуды с концентрированной серной кислотой, едким натром и перхлоратом магния. 1 ил.
последовательно соединеннь е сосуды
Способ определения водорода в ви- с концентрированной серной кислотой, де влаги в сварочных материалах, вклю- гранулированным едким натром и пер- чающий нагревание навески анализируе- 2о хлоратом магния.
.
Потапов Н.Н | |||
Основы выбора флюсов при сварке сталей | |||
- М.: Машиностроение, 1979, с | |||
Солесос | 1922 |
|
SU29A1 |
Автоматическая сварка, 1972, № 5, с | |||
Фальцовая черепица | 0 |
|
SU75A1 |
Авторы
Даты
1989-07-23—Публикация
1986-12-25—Подача