Способ получения ускорителя вулканизации резины Советский патент 1993 года по МПК C07C335/04 C08K5/22 

Изобретение относится к способу получения ускорителя вулканизации резин, в качестве которых используют производные тирмочевины.

Известны различные способы получения S-производных тиомочевины, которые являются ускорителями вулканизации кабельных резин.

Известен способ получения фенилтио- мочевины. Данное вещество является ускорителем вулканизации резиновых смесей. Получается при взаимодействии анилина с роданистым аммонием.

Нёдостатком этого способа является использование чистого дорогостоящего анилина и проведение реакции при повышенном давлении.

Известен способ получения производных тиомочевины. Данные соединения яв- ляютея ускорителями вулканизации

резиновых смесей. Его получают при взаимодействии алкилтиоцианатов с аминами в спиртовой среде.

Недостатком этого процесса является использование сильно токсичных изоциэна- тов.

Наиболее близким способом получения производных тиомочевины является реакция взаимодействия анилина с роданистым аммонием при температуре кипения 200°С, в результате которой образуется фенилтио- мочевина, используемая в качестве ускорителя вулканизации. Недостатком способа является использование чистого анилина и относительно высокая температура процесса, .- ..

Целью изобретения является упрощения процесса и улучшение экологии,.

Поставленная цель достигается способом получения ускорителя вулканизации реМ

ю

ON О ГО

О

зины на основе анилина взаимодействием с роданистым аммонием при 150-160°С. При этом используют анилин, содержащийся в отходе его производства состава, мас.%: анилин 20-30; дифениланилин 5-10; циклогексиламин 5-10; диэтиламин 2-5; нафтила- мин 2-3; этиламин 1,0-0,9; высбкомолекулярные соединения остальное (до 100%).

Отличием данного способа является то, что используют анилин, содержащийся в отходе его производства состава, мас.%; анилин 20-30; дифениланилин 5-10; цмклогексиламин 5-10; диэтиламин 2-5; нафтиламин 2-3; этиламин 1,0-0,9; высокомолекулярные соединения остальное до 100%, и процесс ведут при 150-160°С.

Отход производства анилина представляет собой кубовый остаток от перегонки (смола) и является жидкостью черного цвета с характерным запахом анилина,

П р и ме р 1. ОП-1. В колбу, снабженную воздушным холодильником, загружают 10 мл смолы (отхода) анилина с содержанием 30% анилина, 9 г роданистого аммония и нагревают при 150-160°С в течение 3-4 ч. По окончании реакции массу, охлаждают, при этом образуется густая масса, которая после полного охлаждения кристаллизуется с образованием кристаллического продукта черного цвета. Далее продукт очищают перекристаллизацией из бутанола. Выход 75% от теории. Т.пл. 75-78°С.

П р и м е р 2. ОП-2 (по прототипу). В двугорлую колбу емкостью 0,15 л, снабжен ную обратным холодильником, механической мешалкой, загружают 9,3 г (0,1 моль) анилина и 7,6 г (0,1 моль) роданистого аммония. При перемешивании нагревают до 200°С и продолжают перемешивание в течение 4 ч. По окончании реакции охлаждают, образовавшийся продукт очищают перекристаллизацией из бутанола. Выход 1-фе- нилтирмочёвины составляет 86,4% от теории.

1-Фенилтидмочевйна хорошо растворяется в органических растворителях. Элементный состав подтвержден элементным анализом.

Найдено, %: С 63,90; Н 5,72; N 18,02; S

20,10.

Вычислено дляСбНвМНСЗМНз, Нг. %: С63,15; Н5,26; N 18,42; S21U5.

Составы ингредиентов опытных резиновых смесей известных ускорителей и полученных согласно предложенному способу, представлены в табл. 1.

Результаты испытаний ускорителей по предложенному способу, используемых в процессе вулканизации, представлены в

табл.2.;

Образец ОП-1, полученный по данному способу, и образец ОП-2, полученный по прототипу, испытывали в качестве ускорителя вулканизации кабельных резин. ИспытаНие проводили по ГОСТврезйновыхсмесях на основе каучуков СКЭПТ-40Д (марки ЭПЩ-40, ЭПЦУ-45, ЭПШ-50).

Как видно из представленных данных. образец ОП-1, полученный по данному способу, обладает свойствами ускорителя вулканизации равноценными образцу ОП-2, полученному по прототипу, и может быть использован ёзамён промышленного ускорителя 2-меркаптобензтиазола (каптакса).

Таким образом, применение данного способа, получения ускорителя вулканизации резин позволяет улучшить экологическую обстановку за счет использования отхода производства анилина и при этом

получают ускоритель вулканизации, соответствующий стандартным требованиям.

Использование: в промышленности, т.к. продукт используется в качестве ускорителя вулканизации кабельных резин. Сущность: способ получения ускорителя вулканизации резины взаимодействием анилина с роданистым аммонием. Выход целевого продукта 85%. Реагент 1: роданистый аммоний. Реагент 2: анилин, содержащийся в отходе производства, содержащий дифенилани- лин, циклогексиламин, диэтиламин, нафти- ламин, этиламин и высокомолекулярные соединения. Реагенты 1 и 2 перемешивают при 150-160°С. 2 табл.

Формула изобретен ия

Способ получения ускорителя вулканизации резины взаимодействием анилина с роданистым аммонием при повышенной температуре, о тли ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения экологии, используют

анилинГсодержащийся в отходе его произ- водства состава, мае. %: анилин - 20-30, дифениланилин 5-10, циклогексиламин - 5-10, диэтиламин - 2-5; нафтиламин - 2-3; этиламин 1,0-0,9; высокомолекулярные соединения - остальное до 100%, и процесс ведут при 150-160°С.

ХХ-феиилтиомочевина..

Состав опытных резиновых-смесей ускорителей вулканизации

Таблица