Способ получения активного диоксида марганца Советский патент 1993 года по МПК C01G45/02 

В изобретении предлагается способ получения активного диоксида марганца, пригодного, например, для отверждения жидких тиолсодержащих полисульфидов - okигомерной матрицы многих герметиков.

Цель изобретения - упрощение техно- лфгии активирования диоксида марганца.

Цель достигается тем, что в качестве реактива, используемого для обработки не- ар-ивного природного или искусственного пиролюзита (3-Мп02) применяют соедине- н|тя основной природы или их смесь в соче- та|нии с механоактивацией, таким образом, чтгобы подведенная энергия была не менее Ю4Дж/г..

Исходный неактивный диоксид марган- цй-порошок, конечный продукт - активный диоксид марганца - порошок, который не требует, дополнительной обработки после а тивации, проходящей при комнатных условиях. Режим обработки - скорость, время Зс висит от марки механоактивного устрой- ства. В условиях нашего эксперимента требуемое количество энергии подводилось за 5 ;ч работы шаровой мельницы при общей загрузке аппарата 400 г смеси. Активность

полученного продукта, также как и прототипа, определяли на олигомерной пасте стандартного герметика 51-УТ-48 по методике описанной далее. Количество соединения основной природы по изобретению составляет обычно 5-90 мас.%, но для получения активного диоксида, используемого в основном как отверждающий агент полисульфидов, предпочтительнее является 5-30 мас.ч. соединений основной природы на 100 мас.ч диоксида.

После приготовления активного диоксида марганца брали 35 г Мп02 и 22 г дибутил- фталата; смешивали их в ступке, пропускали через трехвалковую крастерку с зазором 0,2 мм для получения однородной пасты. Эти операции необходимы для проверки актив- ности полученного продукта, а не для его активации. От пасты брали 2,3 г и смешивали в течение 2 мин с 25,7 г указанной олигомерной пасты. Из этой смеси готовили образцы для определения времени жизнеспособности композиции и кинетики изменения твердости по Шору.

Сущность способа иллюстрируется следующими примерами.

со

с

со

О

со со

00

а

П р и м в р 1. 300 г MnOz и 150 г смеси дифенилгуанидина и КОН смешивали шпателем и помещали в емкость шаровой мельницы; продолжительность обработки 5 ч.

П р и м е р 2. 300 г Мп02 и 15 г NaOH смешивали и обрабатывали как в примере 1.

П р и м е р 3. 300 г Мп02 и 100 г вторп- ропилата натрия смешивали и обрабатывали по примеру 1.

П р и м е р 4. 300 г MnOz и 50 г трифе- нилкарбинола смешивали и обрабатывали по примеру 1,

Результаты исследования активности диоксидов марганца представлены в таблице.

Продукты 1-4 соответствуют примерам 1-4 описания. Продукт 5 соответствует примеру 1 описания, но Мп02 не активировали. Продукт 6 соответствует составу примера 1 описания, но на шаровой мельнице активировали отдельно диоксид марганца и соединение основной природы, после чего их смешивали и готовили пасту для проверки активности. Продукт 7 соответствует по составу примеру 1 описания, но обработке на шаровой мельнице подвергали только диоксид марганца. Продукты 8 и 9 соответствуют по составу и методу обработки примерам 1

и 2 прототипа.

Анализ результатов, приведенных в таблице, показывает, что способ по изобретению нельзя свести только к диспергированию и увеличению поверхности, а образцы по изобретению не уступают по активности образцам по прототипу, при этом технопогия получения активного диоксида значительно упрощается.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения активного диоксида марганца, включающий обработку природного или искусственного диоксида марганца веществом, обладающим основными свойствами, отличающийся тем, что, с

целью упрощения технологий, обработку диоксида марганца осуществляют одновременно с механоактивацией, причем количество подведенной энергии составляет не менее 104-105Дж/г.

Назначение: для отверждения жидких тиолсодержащих полисульфидов, олигомер- ной матрицы многих герметиков. Сущность: одновременная обработка природного или искусственного диоксида марганца веществом, обладающим основными свойствами с механоактивацией. Количество подведенной энергии не менее 104-105 Дж/г. 1 табл.

Жизнеспособность (мин) и изменение твердости композиции