Способ фотоэлектроколориметрического определения палладия Советский патент 1993 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении палладия в растворах и сплавах содержащих хром, никель, железо, марганец, кремний.

Целью изобретения является повышение селективности.

Для достижения поставленной цели оп- редёление палладия в металлических сплавах, содержащих хром, никель, железо, проводят следующим образом: навеску сплава или легированной стали растворяют в см,еси кислот: муравьиная, азотная, соляная при кипячении. В растворе палладий определяют по реакции с йодистым калием в кислой среде с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, интенсивность окраски которого измеряют на фотоэле ктроколориметре.

Для маскировки мешающих компонентов вводят аскорбиновую кислоту.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются; иной способ растворения металлических сплавов с применением смеси муравьиной, соляной и .азотной кислот;

- увеличена концентрация аскорбиновой кислоты, применяемой в качестве маскирующего реагента;

- существенным отличием предлагаемого способа является возможность определения палладия в присутствии хрома, никеля, железа без предварительного отделения.

Способ определения палладия в металлических сплавах состоит в следующем: навеску сплава массой 0,2-0,4 г, взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу, вместимостью 100 см3, и разлагают смесью муравьиной, азотной и соляной кислот в количествах 0,4:1:3 соответственно при кипении. После растворения пробы раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой, фильтруют. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают аликвотный объем фильтрата в зависимости от содержания палладия, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:1), 5 см 2%-го раствора аскорбиновой кислоты, 5 см 40%-ного раствора йодистого калия, доводят до метки водой. Одновременно проводят контрольный опыт, приливая реактивы в той же последовательности, только вместо пробы берут воИ

00 О

СО

со о

Ьъ

ду. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 400±5 нм относительно раствора контрольного опыта.

Для построения градуировочного гра- фика используют стандартный раствор палладия массовой концентрации 0,1 кг/см . Готовят серию растворов сравнения.

В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора палладия, что соответствует 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг палладия, приливают 5 см разбавленной соляной кислоты (1:1), 2-5 см раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора йоди- стого калия, доводят до метки водой; перемешивают.

П р и м е р 1. Анализ металлического сплава состава, %: 30 никеля, 15 хрома, 0,6 марганца, 0,6 кремния, 0,3 палладия, 0,2 меди и остальное железо.

Навеску сплава массой 0,3 г взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу, вместимостью 100 ем3, добавляют 7 см3 азотной кислоты, 7 см серной кислоты и 7 см хлорной кислоты и растворяют пробу при нагревании.

Проба в данных условиях не растворяется.

П р и м е р 2. Проба та же. Навеску сплава массой 0,2-0,4 г, взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу, вместимостью 100 см3, смачивают водой, добавляют 2 см муравьиной кислоты, кипятят 2 минуты, приливают 15 см3 соляной кислоты, 5 см азотной кислоты и растворяют пробу при нагревании в течение 30-40 минут, затем раствор переносят в мерную колбу 100 см3 и доводят до метки водой, фильтруют. В мерную колбу вмести- мостью 50 см помещают аликвотный объем фильтрата с содержанием палладия не более 0,5 мг, прибавляют 5 см раствора соля- ной кислоты, 2 см3 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты (концентрации в рас- творе 2, М), 5 см3 раствора йодистого калия, доводят до метки водой, перемешивают. Параллельно готовят контрольный раствор А на окраску раствора пробы с тем же количеством пробы и реактивов, кроме йодистого калия. Оптическую плотность

5

5

0

0 5 0 $ 0

растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (400±5) нм относительно контрольного раствора Б, который готовят в тем же условиях и с тем же количеством реактивов, где вместо пробы берут воду. Из оптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного раствора А и далее проводят расчет с помощью градуированного графика,

В образце найдено 0,63% палладия. Способом с использованием диметилглиок- сима найдено 0,27%.

Пример 3. Проба та же. Порядок выполнения анализа аналогичен примеру 2, кроме того, что аскорбиновой кислоты добавляют 5 см 2%-ного раствора (концентрация в растворе 1,1 М).

В образце найдено 0,3% палладия. Способом с использованием диметилглиоксима найдено 0,27% палладия.

Диапазон определяемых концентраций 0,1-1,0%.

Стандартное отклонение результатов параллельных определений 0,03%.

Пределы допускаемого абсолютного значения погрешности результата анализа при доверительной вероятности 0,95 равны ±0,04%.

Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений не должно, превышать 0,08%. Продолжительность анализа при двух параллельных определениях с учетом разложения пробы 1,5 ч. (Продолжительность анализа из раствора при двух параллельных определениях 15 мин).

Формула изобретения Способ фотоэлектроколориметрического определения палладия, включающий растворение пробы в смеси кислот, содержащей азотную кислоту и последующее приведение в контакт с йодистым калием в присутствии аскорбиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, растворяющая смесь содержит муравьиную и соляную кислоты, причем объемное соотношение муравьиной, азотной и соляной кислот в смеси составляет 0,4:1:3, а концентрация аскорбиновой кислоты составляет 1,1 10 М.

Сущность изобретения: способ основан на взаимодействии палладия с йодистым калием в кислой среде. Для растворения используют смесь муравьиной, азотной, соляной кислот в объемном соотношении 0,4:1:3 и реакцию с йодистым калием проводят в присутствии аскорбиновой кислоты концентрацией 1,1 .