Высокотемпературная вакуумная кювета Советский патент 1993 года по МПК G01N21/03 

Изобретение относится к устройствам для высокотемпературной спектроскопии твердых веществ, например цеолитов, и может быть использовано при регистрации спектров, характеризующих структуру различных веществ в твердом состоянии, процессы удаления из них жидкостей и газов, взаимодействие этих веществ с парами или газообразными адсорбатами.

Цель изобретения - повышение точности измерения.

На чертеже показана кювета в разрезе

Кювета содержит корпус 1, выполненный из кварцевой трубы, поверх кстпрой размещен нагреватель 2 из проволоки с аы- соким электрическим сопротивлением, покрытый слоем 3 теплоизоляции, например, из асбестового волокна или нити, К корпусу приварен патрубок 4, снабженный отводом 5 для присоединения к вакуумной системе и герметизированный пробкой 6, снабженной держателем образца с обоймой и термопа- рой для измерения температуры образца. К

торцам корпуса приварены охлаждаемые термостатированной жидкостью петлеобразные трубки 8 и 9, к которым приклеены входное 10 и выходное 11 окна.

Работа высокотемпературной вакуумной кюветы происходит следующим образом. Предварительно спрессованный в виде таблетки размером 5 х 20 мм образец цеолита вкладывают в обойму держателя 7, опускают в корпус кюветы 1, закрывают его пробкой 6. установленной на патрубке 4 на вакуумной смазке. Необходимое разрежение в кювете создается отдельной вакуумной системой, к которой кювета- присоединяется через отвод 5. Термопара

цключается к цифровому измерителю

емпературы.

Далее в трубки 8 и 9 подается термостатированная жид кость (вода) для охлаждения окон 10 и 11 и включается нагреватель 2, мощность потребляемая которым и температура образца задается, например, ЛАТ.Ром и выдерживается некоторое вре00

о

СП CJ Јь 00

мя (15 мин) при этой температуре, При необходимости кювета может быть заполнена парами исследуемого вещества. Регистрация спектра возможна как при комнатной, так и при исследуемой температуре. После регистрации спектра отключается нагреватель, отключается вакуумная система и вынимается образец.

. .Отличительными признаками кюветы являются: стационарное закрепление образца, устанавливаемого на держателе 7, укрепленного на пробке 6; размещение тер- мбпары рядом с исследуемым образцом и вывод ее концов через пробку 6 патрубка 4; наличие между окнами 10 и 11 и торцами корпуса 2 петлеобразных трубок 8 и 9;по которым подается термостатированная жидкость.

Преимущества предлагаемой кюветы состоят в том, что .во-первых, образец и термопара устанавливаются в кювете стационарно в зоне нагрева и измерения, что снижает погрешность при многопрогонной

регистрации спектров и измерения температуры образца, предотвращает его от разрушения; во-вторых, расширение диапазона нагрева образца в сторону высокой температуры, достигается тем, что окна отделены от нагреваемого корпуса кюветы посредством кварцевых петлеобразных трубок, охлаждаемых термостатированной жидкостью.

Формул а изо бретени я

Высокотемпературная вакуумная кювета, содержащая цилиндрический корпус с оптическими окнами на торцах, патрубком с установленным в нем держателем образца,

выполненным в виде стержня с обоймой на конце, и нагреватель, расположенный на корпусе, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности измерений, стержень держателя расположен в пробке,

установленной по герметичной посадке в патрубке, при этом между корпусом и окнами расположено средство охлаждения, выполненное в виде петлеобразных трубок.

Использование: спектроскопия твердых веществ(при регистрации спектров, характеризующих химическую структуру различных веществ в твердом состоянии. процессы удаления из них жидкостей и газов, взаимодействие этих веществ с парами и газообразными адсорбатами. Сущность, изобретения: кювета выполнена цилиндрической, к торцам которой приклеены окна, снабженные охлаждающим средством, выполненным в виде петлеобразных трубок. Кювета снабжена вакуумным патрубком, герметизированным пробкой, в которой установлен держатель образца с обоймой, на корпусе кюветы установлен электрический нагреватель, Гил.