СО
с
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ количественного определения самария в оксиде эрбия | 1990 |
|
SU1718059A1 |
СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В ГОРНОЙ ПОРОДЕ | 1992 |
|
RU2054654C1 |
Способ количественного определения @ , @ -метил- @ -(3,4-диоксифенил)-аланина | 1984 |
|
SU1168831A1 |
Способ количественного определения налидиксовой кислоты | 1982 |
|
SU1038841A1 |
Способ количественного определения пелентана | 1990 |
|
SU1749791A1 |
Способ количественного определения цинхофена | 1986 |
|
SU1352354A1 |
СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ | 1991 |
|
RU2007710C1 |
Способ количественного определения европия в оксиде скандия | 1990 |
|
SU1805355A1 |
Способ количественного определения европия в горной породе | 1991 |
|
SU1824551A1 |
Способ определения фенилсалицилата | 1985 |
|
SU1247727A1 |
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лекарственных препаратов на содержание в них лекарственного вещества. Сущность изобретения заключается в том, что способ включает приготовление анализируемой пробы, к которой прибавляют 0,2 мл раствора хлорида скандия (содержащего 1 мг/мл ЗсаОз), 0,4 мл уротропинового буфера с рН 6,2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Регистрируют интенсивность .спектра люминесценции при А 508 нм. Расчет ведут по методу добавок.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного люминесцентного определения лекарственного препарата Феникаберан (2-фенил-3-карботокси-4-диметил-амино- метил-5-оксибензофурана гидрохлорид), являющегося одним из современных спазмолитических и коронарорасширяющих средств.
Известно два способа определения феникаберана - кинетический и спектрофото- метрический. Феникаберан проявляет слабую ингибирующую активность в известной реакции инициированного окисления кумола. Замедление окислительного процесса связано с отрывом подвижного атома водорода фенильного гидроксила феникаберана в реакции с активным центром цепи - кумолперекисными радикалами. На этой реакции основан кинетический метод определения феникаберана.
Навеску 0,005 г тщательно растертых таблеток анализируемого препарата вносят в реакционную емкость, вводят 0,025 г инициатора, 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 4,5 мл кумола. Сосуд присоединяют к газометрической установке, снимают кинетическую кривую поглощения кислорода. Содержание феникаберана рассчитывают по формуле с учетом коэффициента поправочного. Введение поправочного коэффициента обусловлено неполным выделением феникаберана из таблетки в анализируемый раствор вследствие его низкой растворимости в кумоле. Это является одним из недостатков метода. Кроме того, на данную кинетическую реакцию значительно влияет ледяная уксусная кислота, которая в количестве 10% от объема реакционной смеси снижает скорость инициированного окисления кумола в 1,3 раза. Следует также отметить в качестве недоg
О
о
4
статка метода и невысокую чувствительность 32,9 мгк/мл.
Наиболее близким к предлагаемому является спектрофотометрический метод определения феникаберана в лекарственных формах, который предусматривает измерение оптической плотности раствора препарата в ультрафиолетовой области спектра. 5 таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 200 мл воды, нагретой до 40°С, перемешивают до полного распадения таблеток, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают отстояться. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при 310 нм. Содержание феникаберана определяют по сравнению с раствором стандартного образца. Предел обнаружения, рассчитанный из величины молярного коэффициента поглощения, составляет 2-10 моль/л, или 6,6 мгк/мл.
К недостаткам метода можно отнести невысокую чувствительность определения, а также регистрацию собственного спектра поглощения вещества в УФ-области спектра, где возможно наложение многих мешающих компонентов.
Цель изобретения - снижение предела обнаружения феникаберана,
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения феникаберана, включающему приготовление анализируемой пробы, облучение ее излучением в области поглощения образующего комплекса и измерение спектральной характеристики пробы, по величине которой проводят определение, пробу подвергают взаимодействию с раствором хлорида скандия при рН 6,0-6,4 с последующим измерением интенсивности полосы спектра люминесценции образовавшегося комплекса при А 508 нм, по которой определяют концентрацию феникаберана методом добавок.
На фиг.1 показана зависимость интенсивности люминесценции скандия в комплексе с феникабераном от рН; на фиг.2 - спектр люминесценции этого комплекса.
Способ определения феникаберана осуществляют следующим образом,
К анализируемому раствору добавляют раствор хлорида скандия, создают необходимое значение ,0 - 6,4 в растворе, регистрируют интенсивность люминесценции комплекса скандия при А 508 нм. Содержание феникаберана в пробе определяют либо по градуировочному графику, либо по методу добавок.
Пример, Количественное определение феникаберана в лекарственном препарате.
Для приготовления раствора хлорида скандия точную навеску прокаленного оксида скандия (0,1 г) растворяют в соляной кислоте (1:1), выпаривают раствор до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Концентрация полученного раствора 1 мг/мл в пересчете на
оксид скандия.
Таблетку препарата Феникаберан тщательно измельчают, растворяют в 100 мл дистиллированной воды, отфильтровывают наполнитель. В пробирку помещают аликвотную часть раствора, приливают 0,2 мл раствора хлорида скандия, добавляют 0,5 мл уротропинового буферного раствора с ,2, доводят объем раствора до 10 мл дистиллированной водой. Через 5 мин измеряют 1 люм. раствора при А 508 нм,
Люминесценцию возбуждают ртутно- кварцевой лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-2, максимум пропускания которого Амакс 330-340 ом. Содержание
феникаберана в анализируемой пробеопре- деляют методом добавок по формуле:
35
х
C-hx
hx + g hx
где hx, hx+g - интенсивность люминесценции пробы и пробы с добавками (высота спектра в мм);
С - концентрация добавки.
Предел обнаружения феникаберана составляет 1 мгк/мл, что более чем на полпорядка величины меньше, чем в прототипе.
Точность и достоверность способа были проведены в лабораторных условиях путем
статистической обработки результатов анализа препарата Феникаберан. Результаты определения феникаберана() приведены в таблице.
Предложенный способ позволяет снизить предел обнаружения лекарственного препарата феникаберан более чем на пол- порядке величины.
Формула изобретения Способ количественного определения феникаберана, включающий приготовление анализируемой пробы, облучение ее оптическим излучением и измерение спектральной характеристики проб, по величине которой
проводят определение, отличающий- с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, пробу подвергают взаимодействию с раствором хлорида скандия при ,0-6,4, облучают светом с длиной волны Ai 300-350 нм, измеряют интенсивность
фиг.(
фиг.2
люминесценции комплекса скандия с фени- кабераном при длине волны нм, и по величине измеренной интенсивности по методу добавок рассчитывают концентрацию феникаберана.
его л,им
Авторское свидетельство СССР Ns 1462987, кл | |||
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Волкова Н.С., Розен Г.И | |||
Спектрофото- метрическое определение феникаберана в лекарственных формах, Химико-фармацевтический журнал, 1981, с.96, № 12. |
Авторы
Даты
1992-06-30—Публикация
1990-05-17—Подача