Способ определения железа Советский патент 1992 года по МПК G01N1/28 G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств железа в природных и промышленных объектах.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения железа, включающий обработку анализируемого раствора при рН 5, солянокислым гидроксиламином, сорбцию железа на кремнеземе, предварительно обработан ном 1,10-фенантролином, и визуальное измерение окраски сорбента. Нижняя граница определяемых содержаний железа 5-10 мкг.

Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых содержаний железа.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, включающим об работку анализируемого раствора при

рН 1, солянокислым гидроксиламином, 1,10-фенантролином, введение перхлорат-ионов по оавновесной концентрации 0,05-0,1 г-ион/л, сорбцию окрашенного комплекса железа на пенополиуретане и последующее измерение его диффузного отражения

Отличительными признаками предлагаемого способа являются сорбция комплекса в присутствии перхлорат- ионов с равновесной концентрацией 0,05-0,1 i-ион/л на пенополиуретане с последующим измерением его диффузного отражения Предпочтительно сорбировать комплекс при рН 1,,0.

Сорбция окрашенного комплекса железа с 1,10-фенантролином на пенс- полиуретане и измерение его диффузного отражения приводит к снижению ниж ней границы определяемых содержаний железа о При сорбции комплекса из растворов, содержащих перхлорат-иоSI

оэ ю

№ &чЭ

Ј

1732224

(в Да мы зн

мы, степень , изалечения железа максимальна по сравнению с растворами, содержащими другие анионы (хлорид, бромид, иодид, ацетат, тетрафенил- борат-ионы), что приводит к снижению нижней границы определяемых содержаний железа. При концентрации перхлорат-ионов 0,05-0,1 г-ион/л степень

извлечения железа максимальная. Даль- Q тан в виде таблеток диаметром 6 мм

и высотой 2,5 мм (масса сорбента 3 мг)о При визуальном измерении окраски пенополиуретана удается обнар жить до мкг железа (на сорбе теК

неишее увеличение концентрации перхлорат-ионов (0,1 г-ион/л) приводит к выпадению окрашенного комплекса железа с 1,10-фенантролином в осадок При концентрации перхлорат-ионов меньшей 0,05 г-ион/л степень извлечения железа уменьшается, что приводит к увеличению нижней границы определяемых содержаний. Предпочтительно сорбировать комплекс железа с 1,10- йенантролином при рИ 1,,0С

Пример 1 о В сосуд для встряхивания вводят 5 мгл железа (III) , добавляют 0,5 мл 10%-ного солянокислого гидроксиламина, 0,05 или 0,05 М 1,10-фенантролина, ацетатно-аммиач- ный буферный раствор для создания рН 5,8 и воду до общего объема 20 мл К полученному раствору добавляют 5 мл 0,4 М перхлората натрия, вводят пенополиуретан в виде таблетки диаметром 16 мм и высотой 6 мм (масса сорбента 50 мг), встряхивают сосуд на механическом вибраторе в течение 60 мин, пенополиуретан вынимают из сосуда, промывают водой, высушивают на воздухе до воздушно-сухого состояния и измеряют диффузинное отражение на колориметре Спектротон при А 5Ю им

П р и м е р 2„ В условиях примера 1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-R)2/2R - содержание железа: мкг/мл (в растворе) или мкг (на сорбенте) и находят нижнюю границу определяемых содержаний и рассчитывают предел обнаружения железа

Нижняя граница определяемых содержаний железа равна (п 5), Р 0,95 5(3,0±0,5) Ю-2 мкг и (1,2 i П,2)х «10 мкг/мло Относительный предел обнаружения железа равен 2 1 0 мкг/мл абсолютный мкг Данные о нижних границах определяемых содержаний железа при других концентрациях перхлорат-ионов приведены в табл„1.

Градуировочная характеристика линейна до содержаний железа 1,2мкг/мл

(в растворе) и 30 мкг (на сорбенте). Данные о нижних границах определяемых содержаний железа при других значениях рН приведены в табл„20

П р и м е р 3° В сосуды для встряхивания вводят переменное количество железа (ill), далее поступают аналогично примеру 1, вводят пенополиуретан в виде таблеток диаметром 6 мм

и высотой 2,5 мм (масса сорбента 3 мг)о При визуальном измерении окраски пенополиуретана удается обнаружить до мкг железа (на сорбен- теК

П р и м е р 0 Определение железа в стандартном образце воды ГСОРМ-20 Аликвотную часть (О, мл) стандартного образца воды ГСОРМ-2, предварительно разбавленного в 100 раз, вводят в сосуд для встряхивания, далее поступают аналогично примеру 1„ Содержание железа находят по граду- ировочной характеристике, построение которой описано в примере 20 Найдено железа: (1,0+0,1) мг/мл (п 3; Р 0,95)о Содержание железа по паспортным данным 1 мг/мло

Таким образом, предлагаемый спо- соб определения железа позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний с мкг до (3,,5) мкгс При визуальном измерении интенсивности окраски сорбированного на пенополиуретане комплекса железа с 1,10-фенантролином удается обнаружить до мкг железа.

Кроме toro, предлагаемый способ позволяет в 10 раз увеличить диапазон линейности градуировочной харак- теоистики0

Формула изобретения

5

0

1о Способ определения железа, включающий обработку анализируемого раствора солянокислым гидроксилами- ном, сорбцию комплекса железа с 1,10- Фенантролином и последующее фотомет- рирование его на поверхности сорбен- та, отличающийся тем, что, с целью снижения нижней границы определяемых содержаний, в качестве сорбента используют пенополиуретан, а сорбцию проводят в присут- ствии перхлорат-иона с концентрацией 0,,1 i-ион/л„

2„ Способ по п,1, отличающийся тем, что сорбцию проводят при рН 1,5-9,0

173222 46

Г Таблица

Предлагаемый способ относится к методам фотометрического определения железа и может быть использован с целью снижения предела обнаружения при анализе различных объектов Сущность предложения заключается в переводе железа в комплексное Соединение с солянокислым гидроксиламином и 1,10-фенантролином и поглощении образующегося комплекса на пенополиуретане в присутствии 0,05-1 г-ион/л перхлорат-ионов при рН среды 1,5 - 9,0, Предел обнаружения снижается до 1,2 мкг железа/мл 1 з0п,ф-лы, 1 табл.

Примечание. Выпадает осадок комплекса железа с 1,10-фенантролином; определение железа невозможно,

Таблицэ2