Дисперсионная среда для анализа тонкодисперсных металлопорошков и способ ее получения Советский патент 1993 года по МПК G01N15/06 

Изобретение относится к средствам для анализа материалов и может быть использовано при определении методом седиментационного гранулометрического анализа размеров частиц- тонкодисперсных порошков золота, которые широко используются в микроэлектронике при изготовлении ГИС.

Целью изобретения является повышение точности седиментационного анализа тонкодисперсных порошков золота.

. Поставленная цель достигается тем, что дисперсионная среда для анализа тонкодисперсных металлопорошков, включающая смесь алифатических и нафтеновых углеводородов, анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества, в качестве анионного ПАВ содержит сульфанол, в качестве неионогенного ПАВ - смесь оксиэтилированных моно- и диалкилфенолов (ОП- 7) и дополнительно органический растворитель, содержащий алифатические спирты и углеводороды и ароматические углеводороды при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Смесь алифатических- и нафтеновых углеводородов52,0-58,0 Сульфанол 1,0-1,5 Смесь оксиэтилированных моно-и диалкилфенолов 1,5-2,0 Органический растворитель Остальное ,

00

о

Ох

со

4

OJ

при этом смесь алифатических и нафтеновых углеводородов имеет кинематическую вязкость 20-25 мм2/с при температуре 20°С.

Поставленная цель достигается также тем, что в способе получения дисперсионной среды для анализа тонкодисперсных металлопорошков, включающем смешивание алифатических и нафтеновых углеводородов с анионными и неионогенными ПАВ, в смесь дополнительно вводят органический растворитель, причем ПАВ перед смешиванием с алифатическими и нафтеновыми углеводородами растворяют в органическом растворителе.1

Сущность изобретения состоит в следующем. Использование дисперсионной среды по данному изобретению, по-видимому, обеспечивает вследствие ее низкого поверхностного натяжения (а, следовательно, большой смачивающей способности) и эффективного влияния ПАВ, которые, возможно, играют роль коллоидных защит и стабилизаторов дисперсии, препятствующих флокуляции частиц порошка золота, лучшие условия для протекания процессов разрушения возможных агломератов частиц исследуемых порошков золота. При этом предлагаемый состав и способ его приготовления обеспечивают получение дис- персионной среды, при использовании которой системы жидкость-золото удовлетворяют критерию Рейнольдса (его значение не превышает 0,3). Указанные факторы способствуют более эффективному измерению размеров частиц исследуемых порошков в интервале 0,1-1,0 мкм по сравнению с прототипом, благодаря чему повышается точность седиментационного гранулометрического анализа порошков золота. .

При использовании смеси алифатических и нафтеновых углеводородов с кинематической вязкостью менее 20 мм /с критерий Рейнольдса получаемой дисперсионной среды в системе жидкость-золото превышает значение 0,3, что приводит к увеличению погрешности измерений. В случае когда кинематическая вязкость смеси алифатических и нафтеновых углеводородов превышает 25 мм /с, диффузия частиц исс- ледуемого порошка в системе жидкость- зо- лото, обусловленная Броуновским движением, становится сравнима с силой тяжести, действующей на частицы, что приводит к существенному снижению точности седиментационного анализа или делает его невозможным.

При содержании сульфанола в составе седиментационной жидкости менее 1,0% возрастает агломерация частиц исследуемого материала вследствие того, что количества ПАВ недостаточно для обеспечения эффективной коллоидной защиты и стабилизации дисперсии, что приводит к снижению точности анализа.

При содержании сульфанола в составе дисперсионной среды более 1,5% ПАВ начинает играть роль флокулянта, что, в свою очередь, приводит к снижению точности анализа вследствие агломерации частиц дисперсной фазы.

При содержании ОП-7 в составе дисперсионной среды менее 1,5% не обеспечивается растворение сульфанола, выполняющего функцию коллоидной защиты в смеси алифатических и нафтеновых углеводородов, что приводит к снижению точности анализа.

Содержание органического растворителя ограничено, с одной стороны, растворимостью ПАВ, а с другой, - кинематической вязкостью получаемой дисперсионной среды.

Пример 1. Готовят дисперсионную среду, содержащую 55,0 мае. % смеси алифатических и нафтеновых углеводородов (масло МЦ); 1,10 мас.% сульфанола; 1,70 мас.% % ОП-7 и 42.16 мас.% органического растворителя. В качестве растворителя используют смесь гексана (9,06 мас.%), толуола (23,53 мас.%) и октанола (67,41 мас.%).

Готовят раствор ОП-7 (ГОСТ 8433-81) в октаноле (ТУ 6-09-3506-78), для чего берут 3 г ОП-7 и растворяют в 60 мл октанола. Готовят раствор сульфанола (ТУ 6-01-1001-75) в смеси гексана fTY 6-09-3375-78) и толуола (ТУ 6-09-4305-76). для чего берут 2 г сульфанола и растворяют в смеси, состоящей из 1.0 мл гексана и 20 мл толуола. Полученные растворы ПАВ смешивают. К приготовленной смеси прибавляют 120 мл масла МЦ. Полученную смесь отфильтровывают.

Гранулометрический анализ проводят на приборе-седиментографе Sedlgraph 500 ЕТ (ф. Micromeritlcs) согласно методике

(1).

Кривые распределения для одной партии порошка золота, полученные с применением дисперсионной среды по прототипу и дисперсионной среды по данному изобретению, свидетельствуют о том, что вторая кривая распределения лежит правее первой кривой, что, в соответствии с принятыми критериями оценки качества дисперсионных жидкостей 1, указывает на более точное определение гранулометрического состава порошка золота в случае применения дисперсионной среды по данному изобретению.

Сравнительная оценка качества дисперсионной среды по данному изобретению и по прототипу приводится следующим образом.

Относительное увеличение точности анализа А, определяется по формуле:

Q2 - Qi ОГ

. 100%,

где О. - содержание частиц соответствующей фракции, регистрируемое с помощью жидкости по предлагаемому изобретению;

Qi - содержание частиц той же фрак-, ции, регистрируемое с помощью жидкости по прототипу.

Величина А составляет для фракции с размером частиц 1 мкм

Ai ..

Аналогично для фракции с размером частиц 0,8 и 0,6 мкм эта величина составляет, соответственно

Ао.8 .

Ао.б -Ц. 100% 83%.

Таким образом, чем ближе относительное увеличение точности анализа к 100%, тем выше качество дисперсионной среды, В качестве базовых для сравнения выбраны значения 1, 0,8 и 0,6 мкм, поскольку именно диспергирующая способность жидкости для частиц с субмикронными размерами является наиболее ярким показателем ее качества.

Составы дисперсионной среды по данному изобретению и прототипу и значения относительного увеличения точности гранулометрического анализа в зависимости от .состава дисперсионной среды приведены в таблице, где примеры 1-7- составы дисперсионной среды в пределах, заявленных в формуле изобретения; примеры 8-13 - составы дисперсионной среды, выходящие за пределы; пример 14 - выполнен по прототипу.

Кривая распределения частиц порошка золота, полученная с.использованием дисперсионной среды А-13 (по прототипу), показывает наличие в исследуемой пробе 30% частиц с размерами менее 1 мкм, в то же время кривая, полученная с использованием дисперсионной среды по данному изобретению, свидетельствует о наличии в исследуемой пробе 65% частиц золота с размерами менее 1 мкм. Поскольку пробы порошка золота были отобраны из одной

партии и их гранулометрический состав одинаков, следовательно, в случае использования дисперсионной среды по данному изобретению вследствие создания лучших по сравнению с прототипом условий для

0 протекания процессов разрушения агломератов частиц и более эффективной коллоидной защиты, количество мелких частиц условно возрастает, что регистрируется прибором, повышая точность анализа.

5 Как видно из таблицы, относительное увеличение точности анализа для фракции с размером частиц 1 мкм возрастает на 25- 54%, для фракции с размером частиц 0,8 мкм - на 47-68%; для фракции с размером

0 частиц 0,6 мкм - на 60-83%.

Формула изобретения

1. Дисперсионная среда для анализа тонкодисперсных металлопорошков, включающая смесь алифатических и нафтеновых 5 углеводородов, анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества, о т л и - ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности седиментационного анализа тонкодисперсных порошков золота, в качестве 0 анионного поверхностно-активного вещества она содержит сульфанол,.в качестве неи- оногенного поверхностно-активного вещества-смесь оксиэтилированных моно- и диалкилфенолов и дополнительно органи- 5 ческий растворитель, содержащий алифатические спирты и углеводороды и ароматические углеводороды, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

смесь алифатических и 0нафтеновыхуглеводородов52,0-58,0; сульфанол 1,0-1,5; смесь оксиэтилированных моно-и диалкил5фенолов 1,5-2,0; органический

растворительОстальное, при этом смесь алифатических и нафтеновых углеводородов имеет кинематическую 0 вязкость 20-25 мм /с при температуре 20°С. 2. Способ получения дисперсионной среды для анализа тонкодисперсных металлопорошков, включающий смешивание али- 5 фатнческих и нафтеновых углеводородов с анионными и неионногенными поверхностно-активными веществами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности седиментационного анализа тонкодисперсных порошков золота, в смесь дополните/: ьно вводят органичес кий растворитель, причем поверхностно-активные вещества перед смешиванием с

алифатическими и нафтеновыми углеводородами растворяют в органическом растворителе.

Использование: изобретение относится к средствам для анализа материалов и может быть использовано при определении методом седиментационного гранулометрического анализа размеров частиц тонкодисперсных порошков золота. Сущность изобретения: в дисперсионной среде, включающей смесь алифатических и нафтеновых углеводородов, анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества, в качестве анионного поверхностно-активного вещества взят сульфанол, в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества - смесь оксиэтилированных моно- и диалкилфенолов. Среда дополнительно .содержит органический растворитель, содержащий алифатические спирты и углеводороды и ароматические углеводороды, при определенном соотношении компонентов. Перед приготовлением среды поверхностно-активные вещества перед смешиванием с алифатическими и нафтеновыми углеводородами растворяют в органическом растворителе. 2 с.п. ф-лы.

Продолжение таблицы